【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石膏分析，具体涉及一种高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法。
技术介绍
1、石膏是自然界中一种珍贵的矿产原料，经工业加工后可用于食品、医药和建筑等领域。石膏中有效组分是硫酸钙，但常会含有多种杂质组分，如若杂质含量超标，将会导致使用效果大打折扣。
2、石膏的常见杂质组分包括二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化镁、氧化钠、氧化钾等，依据gb/t5484-2012《石膏化学分析方法》逐一处理、分别检测。1)二氧化硅测定采用氟硅酸钾容量法，使硅酸沉淀为氟硅酸钾、洗涤、中和残余酸、水解后，再用氢氧化钠标液滴定、计算。2)三氧化二铁测定采用邻菲罗啉分光光度法，加入抗坏血酸溶液，再与邻菲罗啉生成红色络合物，使用分光光度计测定溶液吸光度。3)三氧化二铝测定时，采用滴定反应得到铁铝含量，再扣除三氧化二铁含量。4)氧化镁测定时，调节溶液环境为碱性，加药、滴定，差减、计算。5)氧化钾和氧化钠采用火焰光度法，经酸化、蒸发、浸取残渣、分离铁铝钙镁杂质，再使用光焰光度计分别绘制标准曲线，分别测定氧化钾和氧化钠。
3、上述过程需使用到几十种化学试剂、几十种仪器设备，成本过高，极其耗时耗力，容易产生系统误差和过失误差。
技术实现思路
1、为了解决以上问题，本专利技术的目的在于提供一种高效、便捷、准确的高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，该方法可以同时测定石膏中杂质组分二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钠与氧化钾含量。
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3、一种高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，包括如下步骤：
4、1)将若干含有二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化镁、氧化钠与氧化钾的石膏标准样，研磨、烘干、加酸、煮沸，制得石膏标准样的液体；
5、2)向石膏标准样的液体中加入硝酸钡，进行复分解反应，然后加入掩蔽剂，进行配位反应，将反应生成物中的沉淀过滤掉，将过滤液蒸干，得到高倍浓缩的预处理后标准样；
6、3)向高倍浓缩的预处理后标准样中加入高密度聚乙烯粉，进行压片制得标准样压片；
7、4)通过x射线荧光光谱分析标准样压片，得到标准曲线；
8、5)对石膏待测样进行预处理，制备待测样压片；
9、6)通过x射线荧光光谱分析待测样压片，根据标准曲线和石膏待测样的浓缩倍率，计算得到石膏待测样中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化镁、氧化钠与氧化钾的含量。
10、进一步的，石膏标准样中二氧化硅的质量百分数为0.63％～13.3％，三氧化二铝的质量百分数为0.14％～1.14％，三氧化二铁的质量百分数为0.11％～0.38％，氧化镁的质量百分数为0.02％～3.19％，氧化钠的质量百分数为0.014％～0.11％，氧化钾的质量百分数为0.026％～0.23％。
11、进一步的，研磨至粒度不大于200目。
12、进一步的，向石膏标准样的液体中，先加入硝酸钡，3～5min后，加入掩蔽剂，反应3～5min。
13、进一步的，石膏标准样与硝酸钡的质量比为136:391。
14、进一步的，掩蔽剂为edta，石膏标准样与edta的质量比为294:656。
15、进一步的，进行复分解反应时，反应至再无沉淀生成时停止，进行配位反应时，反应至再无沉淀生成时停止。
16、进一步的，通过x射线荧光光谱分析标准样压片，得到标准曲线，包括以下步骤：
17、对二氧化硅，谱线si ka1-hs-min/shigao-rp，电压30kv，电流100ma固定，准直器0.46，晶体pet，脉冲高度pha50％-150％，测试时间20s，探测器flow-counter；
18、对三氧化二铝，谱线al ka1-hs-min/shigao-rp，电压30kv，电流100ma固定，准直器0.46，晶体pet，脉冲高度pha50％-150％，测试时间20s，探测器flow-counter；
19、对三氧化二铁，谱线fe ka1-hs-min/shigao-rp，电压60kv，电流50ma固定，准直器0.46，晶体lif200，脉冲高度pha50％-150％，测试时间10s，探测器scintillation-counter；
20、对氧化镁，谱线mg ka1-hs-min/shigao-rp，电压30kv，电流100ma固定，准直器0.46，晶体xs-55，脉冲高度pha40％-160％，测试时间20s，探测器flow-counter；
21、对氧化钠，谱线na ka1-hs-min/shigao-rp，电压30kv，电流100ma，准直器0.46，晶体xs-55，脉冲高度pha50％-150％，测试时间20s，探测器flow-counter；
22、对氧化钾，谱线k ka1-hs-min/shigao-rp，电压50kv，电流60ma，准直器0.46，晶体lif200，脉冲高度pha50％-150％，测试时间6s，探测器flow-counter。
23、进一步的，待测样压片通过以下过程制得：将石膏待测样研磨、烘干、熔融、反应，将反应生成物中沉淀过滤，再将过滤液蒸干、压片。
24、进一步的，石膏待测样的浓缩倍率通过以下过程计算：将石膏待测样经沉淀过滤，并将过滤液蒸干，浓缩倍率＝(m1-m2)/m1；其中，m1石膏待测样质量，m2为过滤液蒸干后质量。
25、与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果：
26、本专利技术提供的预处理过程包括酸化溶解、复分解反应和配位反应等，该过程不仅有效去除了石膏中主成分，解决了高含量的主成分(80％～98％)对低含量的杂质组分准确定量的干扰影响，而且浓缩提高了石膏中杂质组分相对含量，解决了杂质组分含量较低(0.01％～15％)、不易检出的重大难题。本专利技术选择加入的反应试剂硝酸钡在前、掩蔽剂在后，确保硝酸钡将主成分硫酸根沉淀完全为硫酸钡之后，过量的硝酸钡还可以通过掩蔽剂被络合、消除。
27、进一步的，本专利技术选择加入的掩蔽剂为edta，不仅可以同时完全掩蔽硝酸钡和主成分钙离子，避免加入多种掩蔽剂；而且edta是有机化合物c10h16n2o8，其组成元素c、h、n、o属于轻质元素，在x射线荧光光谱分析时其发射的荧光强度极弱、穿透能力极弱，探测器无法捕捉到任何响应信号，不会引入干扰。
28、进一步的，本专利技术提供的x射线荧光光谱测试条件是通过先定性分析高含量标样、确定各组分出峰位置，再调试、优化测定各组分的工作参数，而获得明显出峰强度，实现了常见的六种杂质组分的同时准确定性、定量。使用浓缩倍率对根据标准曲线计算的初步结果进行校核，即可得到原始态石膏中杂质成分二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化镁、氧化钠、氧化钾含量。重复性试验和对比性试验结果证明，本专利技术提供的检测方法技本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，其特征在于，石膏标准样中二氧化硅的质量百分数为0.63％～13.3％，三氧化二铝的质量百分数为0.14％～1.14％，三氧化二铁的质量百分数为0.11％～0.38％，氧化镁的质量百分数为0.02％～3.19％，氧化钠的质量百分数为0.014％～0.11％，氧化钾的质量百分数为0.026％～0.23％。
3.根据权利要求1所述的高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，其特征在于，研磨至粒度不大于200目。
4.根据权利要求1所述的高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，其特征在于，向石膏标准样的液体中加入硝酸钡，进行复分解反应3～5min，再加入掩蔽剂，进行配位反应3～5min。
5.根据权利要求1所述的高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，其特征在于，石膏标准样与硝酸钡的质量比为136:391。
6.根据权利要求1所述的高倍浓缩、同时测定石膏
7.根据权利要求1所述的高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，其特征在于，进行复分解反应时，反应至再无沉淀生成时停止，进行配位反应时，反应至再无沉淀生成时停止。
8.根据权利要求1所述的高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，其特征在于，通过X射线荧光光谱仪定量分析标准样压片，得到标准曲线，包括以下步骤：
9.根据权利要求1所述的高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，其特征在于，待测样压片通过以下过程制得：将石膏待测样研磨、烘干、熔融、反应，将反应生成物中沉淀过滤，再将过滤液蒸干、压片。
10.根据权利要求1所述的高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，其特征在于，石膏待测样的浓缩倍率通过以下过程计算：将石膏待测样经沉淀过滤，并将过滤液蒸干，浓缩倍率＝(m1-m2)/m1；其中，m1石膏待测样质量，m2为过滤液蒸干后质量。
...【技术特征摘要】
1.一种高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，其特征在于，石膏标准样中二氧化硅的质量百分数为0.63％～13.3％，三氧化二铝的质量百分数为0.14％～1.14％，三氧化二铁的质量百分数为0.11％～0.38％，氧化镁的质量百分数为0.02％～3.19％，氧化钠的质量百分数为0.014％～0.11％，氧化钾的质量百分数为0.026％～0.23％。
3.根据权利要求1所述的高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，其特征在于，研磨至粒度不大于200目。
4.根据权利要求1所述的高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，其特征在于，向石膏标准样的液体中加入硝酸钡，进行复分解反应3～5min，再加入掩蔽剂，进行配位反应3～5min。
5.根据权利要求1所述的高倍浓缩、同时测定石膏中多种杂质组分含量的方法，其特征在于，石膏标准样与硝酸钡的质量比为136:391。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭丹，彭章华，孟艳，王小芬，安广禄，王梦娇，刘雨程，
申请(专利权)人：西安热工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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