System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种电化学合成2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑的方法技术_技高网

一种电化学合成2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑的方法技术

技术编号:41660886 阅读:6 留言:0更新日期:2024-06-14 15:21
本发明专利技术公开了一种电化学合成2,4‑二甲基‑5‑乙酰基噻唑的方法将硫代乙酰胺、烯胺酮和浓硫酸分散在溶剂中制成电解液,经电解反应制得噻唑化合物。该方法采用廉价易得的硫代乙酰胺和烯胺酮为原料,不仅可以大幅降低生产成本,而且还可以避免对环境造成危害,与现有技术相比较,工艺更加绿色环保,更具有实际应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工和有机电化学合成,具体涉及一种电化学合成2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑的方法


技术介绍

1、2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑的生物活性被认为是具有抗菌活性的大肠杆菌(e.coli)fabh的潜在抑制剂,同时它也是重要的食品香料,具有肉香、坚果香及烘烤香味。现有的合成方法中比较常见的主要有以下几种:

2、取1mol乙酰胺和0.2mol五硫化二磷置于1000ml三颈瓶内,加入150ml苯,加热搅拌回流8~9小时,接着在1小时内缓慢滴加0.543mol 3-氯代乙酰丙酮,继续回流1小时。然后加入75ml和15ml浓盐酸,回流1小时,蒸去苯溶剂,冷却至10℃以下,将125ml的50%氢氧化钠溶液缓慢滴入,用水蒸气蒸馏法蒸馏,收集淡黄色水溶液,并用碳酸钾调节溶液ph值至12~13,然后用乙醚提取,干燥过滤,蒸去溶剂,减压蒸馏收集68℃/133.322pa馏分,得50g淡化色液体,产率60.4%。

3、取1mol硫代乙酰胺置于1000ml三颈瓶,加入300ml无水乙醇,加热回流。其后在1小时内缓慢滴加1mol 3-氯代乙酰丙酮,继续回流1小时。然后加入30ml浓盐酸,搅拌0.5小时,冷却过滤。再加入100~120ml蒸馏水溶解,随后加入200ml的50%氢氧化钠溶液,分离,用乙醚提纯,干燥,蒸去乙醚,残留溶液用减压蒸馏收集68℃/133.322pa馏分,得80g产物,产率51.6%。

4、尽管上述合成方法都能得到2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑,但以上方法大都通过热化学合成,对环境不友好,并且产率偏低,本专利技术通过电化学合成2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑,方法绿色,能够以较高产率收获目标产物,并且电化学合成适于放大。


技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足,本专利技术的目的是提供一种电化学合成2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑的方法。

2、为了实现上述目的,本专利技术是通过如下的技术方案来实现:

3、一种电化学合成2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑的方法,将硫代乙酰胺、烯胺酮和浓硫酸分散在溶剂中制成电解液,经电解反应制得噻唑化合物。

4、作为优选的,所述浓硫酸浓度为98%。

5、作为优选的,所述烯胺酮、硫代乙酰胺的摩尔比为1:3。

6、作为优选的,所述溶剂为二甲基亚砜。

7、作为优选的,所述烯胺酮、硫代乙酰胺和浓硫酸的摩尔比1:3:3;浓硫酸与二甲基亚砜的体积比为51:10000。

8、作为优选的,所述电解反应的阴极为铂电极,阳极为锌电极。

9、作为优选的,所述电解反应的方式为恒电流电解,电解电流为12ma,室温电解5h。

10、作为优选的,所述噻唑化合物为2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑。

11、本专利技术的有益效果例如包括:

12、1)本专利技术采用浓硫酸既作为电解质又提供酸性环境。

13、2)本专利技术采用廉价易得的硫代乙酰胺和烯胺酮为原料,不仅可以大幅降低生产成本,而且还可以避免对环境造成危害,与现有技术相比较,工艺更加绿色环保,更具有实际应用价值。

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【技术保护点】

1.一种电化学合成2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑的方法,其特征在于,将硫代乙酰胺、烯胺酮和浓硫酸分散在溶剂中制成电解液,经电解反应制得噻唑化合物。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浓硫酸浓度为98%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烯胺酮、硫代乙酰胺的摩尔比为1:3。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂为二甲基亚砜。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述烯胺酮、硫代乙酰胺和浓硫酸的摩尔比1:3:3;浓硫酸与二甲基亚砜的体积比为51:10000。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电解反应的阴极为铂电极,阳极为锌电极。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述电解反应的方式为恒电流电解,电解电流为12mA,室温电解5h。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述噻唑化合物为2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑。

【技术特征摘要】

1.一种电化学合成2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑的方法,其特征在于,将硫代乙酰胺、烯胺酮和浓硫酸分散在溶剂中制成电解液,经电解反应制得噻唑化合物。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浓硫酸浓度为98%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烯胺酮、硫代乙酰胺的摩尔比为1:3。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂为二甲基亚砜。

5.根据权利要求4所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员:万结平黄琦慧
申请(专利权)人:江西师范大学
类型:发明
国别省市:

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