【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化合物硝酸草酸羟基氟化硼酸钾及硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射晶体及制备方法和用途
技术介绍
1、在光电技术中，双折射晶体材料在调节光的极化状态方面发挥着重要作用。随着对工作在紫外线(uv)区域的高性能双折射晶体材料的需求日益增长，人们已经开展了大量研究，以寻找既具有短紫外线截止边又具有大双折射的材料。晶体的光学各向异性主要是由阴离子基团中的共价键决定的，因为它们具有方向性，所以适当地组装适当的阴离子基团对于调节晶体的光学各向异性进而产生双折射至关重要。
2、在发展新型紫外双折射光学晶体时，人们仍然选择透光范围宽，激光损伤阈值大的硼酸盐晶体，并且为了进一步的拓宽透光范围，使其紫外截止边能达到深紫外，阳离子通常使用没有d-d电子跃迁的碱金属或碱土金属，并且在硼酸盐骨架中引入氟离子。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于，提供一种化合物硝酸草酸羟基氟化硼酸钾，该化合物的化学式为k4b3o3f2(oh)(c2o4)(no3)2，分子量为503.88，采用水热法或室温溶液法制备。
2、本专利技术的另一个目的在于，提供硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射光学晶体，该晶体化学式为k4b3o3f2(oh)(c2o4)(no3)2，分子量为503.88，属于三斜晶系，空间群为晶胞参数为α＝84.014(4)°，β＝87.323(4)°，γ＝71.159(4)°，z＝2，
3、本专利技术再一个目的在于，提供硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射晶体的制备方法，采用水热
4、本专利技术又一个目的在于，提供硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射晶体的用途。
5、本专利技术所述的一种化合物硝酸草酸羟基氟化硼酸钾，该化合物的化学式为k4b3o3f2(oh)(c2o4)(no3)2，分子量为503.88，采用水热法或室温溶液法制备。
6、所述化合物硝酸草酸羟基氟化硼酸钾的制备方法，采用水热法或室温溶液法制备，具体操作按下列步骤进行：
7、所述采用水热法制备化合物硝酸草酸羟基氟化硼酸钾：
8、a、按摩尔比4:3:2:2:2将含k化合物、含b化合物、含f化合物、含c化合物和含n化合物混合均匀，加入0.5-5ml去离子水使其充分混合溶解，得到混合溶液；其中含k化合物为kf、khf2、k2co3、khco3、k2c2o4、khc2o4、k2b2o4·3h2o或kno3，含b化合物为k2b2o4·3h2o、hbo2、h3bo3或b2o3，含f化合物为kf、khf2或hf，含c化合物为k2c2o4、khc2o4或h2c2o4，含n化合物为kno3、hno3；
9、b、将步骤a中得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为23ml的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封；
10、c、将高压反应釜放置在恒温箱内，以20-50℃/h的速率升温至160-230℃，恒温2-5天，再以1-10℃/h的降温速率降至室温，即得到化合物k4b3o3f2(oh)(c2o4)(no3)2。
11、所述采用室温溶液法制备化合物硝酸草酸羟基氟化硼酸钾：
12、a、按摩尔比4:3:2:2:2将含k化合物、含b化合物、含f化合物、含c化合物和含n化合物混合均匀，放入聚四氟乙烯烧杯容器中，加入5-20ml的去离子水，搅拌使化合物充分混合溶解，其中含k化合物为kf、khf2、k2co3、khco3、k2c2o4、khc2o4、k2b2o4·3h2o或kno3，含b化合物为k2b2o4·3h2o、hbo2、h3bo3或b2o3，含f化合物为kf、khf2或hf，含c化合物为k2c2o4、khc2o4或h2c2o4，含n化合物为kno3、hno3；
13、b、将步骤a装有溶液的容器用聚氯乙烯薄膜封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率，在室温下状态下静置，待溶液中逐渐析出晶体，生长结束，以去离子水快速清洗聚四氟乙烯烧杯容器中的产物，室温下晾干，即得到化合物k4b3o3f2(oh)(c2o4)(no3)2。
14、一种硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射晶体，该晶体的化学式为k4b3o3f2(oh)(c2o4)(no3)2，属于三斜晶系，空间群为晶胞参数为α＝84.014(4)°，β＝87.323(4)°，γ＝71.159(4)°，z＝2，
15、所述硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射晶体的制备方法，采用水热法或室温溶液法生长晶体：
16、所述采用水热法生长硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射晶体：
17、a、按摩尔比4:3:2:2:2含k化合物、含b化合物、含f化合物、含c化合物和含n化合物混合均匀，加入5-30ml去离子水使其充分混合溶解，得到混合溶液；其中含k化合物为kf、khf2、k2co3、khco3、k2c2o4、khc2o4、k2b2o4·3h2o或kno3，含b化合物为k2b2o4·3h2o、hbo2、h3bo3或b2o3，含f化合物为kf、khf2或hf，含c化合物为k2c2o4、khc2o4或h2c2o4，含n化合物为kno3、hno3；
18、b、将步骤a中得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为23-100ml的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封；
19、c、将高压反应釜放置在恒温箱内，以温度20-50℃/h的速率升温至160-230℃，恒温2-5天，再以1-3℃/h的降温速率降至室温，打开高压反应釜，无色的澄清溶液中获得毫米级的大尺寸硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射晶体；
20、所述采用室温溶液法生长硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射晶体：
21、a、按摩尔比4:3:2:2:2将含k化合物、含b化合物、含f化合物、含c化合物和含n化合物混合均匀，放入聚四氟乙烯烧杯容器中，加入20-100ml的去离子水，搅拌使化合物充分混合溶解。其中含k化合物为kf、khf2、k2co3、khco3、k2c2o4、khc2o4、k2b2o4·3h2o或kno3，含b化合物为k2b2o4·3h2o、hbo2、h3bo3或b2o3，含f化合物为kf、khf2或hf，含c化合物为k2c2o4、khc2o4或h2c2o4，含n化合物为kno3、hno3；
22、b、将步骤a装有溶液的容器用聚氯乙烯薄膜封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率，在室温下状态下静置，待溶液中逐渐析出晶体，生长结束，即得到尺寸为毫米级的硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射晶体。
23、所述硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
24、所述光学起偏器中为偏振分束棱镜。
25、所述偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
26、本专利技术所述硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射晶体的制备方法，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种化合物硝酸草酸羟基氟化硼酸钾，其特征在于该化合物的化学式为K4B3O3F2(OH)(C2O4)(NO3)2，分子量为503.88，采用水热法或室温溶液法制备。
2.一种如权利要求1所述的化合物硝酸草酸羟基氟化硼酸钾的制备方法，其特征在于采用水热法或室温溶液法制备，具体操作按下列步骤进行：
3.一种硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射晶体，其特征在于该晶体的化学式为K4B3O3F2(OH)(C2O4)(NO3)2，属于三斜晶系，空间群为P1(_)，晶胞参数为a = 6.7900(7) Å，b =7.1322(7) Å，c = 16.0681(18) Å，α = 84.014(4)°，β = 87.323(4)°，γ = 71.159(4)°，Z= 2，V = 732.36(13) Å3。
4.一种如权利要求3所述的硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射晶体的制备方法，其特征在于采用水热法或室温溶液法生长晶体：
5.一种如权利要求3所述的硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
<...【技术特征摘要】
1.一种化合物硝酸草酸羟基氟化硼酸钾，其特征在于该化合物的化学式为k4b3o3f2(oh)(c2o4)(no3)2，分子量为503.88，采用水热法或室温溶液法制备。
2.一种如权利要求1所述的化合物硝酸草酸羟基氟化硼酸钾的制备方法，其特征在于采用水热法或室温溶液法制备，具体操作按下列步骤进行：
3.一种硝酸草酸羟基氟化硼酸钾双折射晶体，其特征在于该晶体的化学式为k4b3o3f2(oh)(c2o4)(no3)2，属于三斜晶系，空间群为p1(_)，晶胞参数为a = 6.7900(7) å，b =7.1322(7) å，c = 16.0681(18) å...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘世烈，崔聚辉，盖敏强，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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