一种电子级高纯氧化铜超细粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种电子级高纯氧化铜超细粉体的制备方法。该方法包括步骤：将硝酸铜溶于稀硝酸中配成硝酸铜溶液；所述硝酸铜与稀硝酸的摩尔比为１∶１～１∶４；将硝酸铜溶液置于容器中，搅拌下滴加氨水溶液，控制ｐＨ值为９～１１，得到前驱体沉淀物；将前驱体沉淀物先后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤；超声波震荡分散１５～２０ｍｉｎ，过滤，真空干燥；在２３５℃下煅烧２．５小时，得到电子级高纯氧化铜超细粉体。本发明专利技术方法中用氨水取代氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，不会引入溶液中其他杂质，确保了氧化铜粉体的高纯度，所得氧化铜粉体的纯度为９９．９％以上；本发明专利技术采用超声分散技术，能得到平均粒径小、粒度分布范围窄的超细氧化铜粉体。

Preparation method of electronic grade high-purity copper oxide superfine powder

The invention discloses a preparation method of an electronic grade high-purity copper oxide superfine powder. The method comprises the steps of cupric nitrate in dilute nitric acid with copper nitrate solution; the copper nitrate and nitric acid molar ratio of 1: 1 to 1: 4; the copper nitrate solution is placed in a container, stirring and dropping ammonia solution, control pH value from 9 to 11, to obtain the precursor precipitate; precursor the precipitate successively with deionized water and anhydrous ethanol washing, filtration; ultrasonic dispersion of 15 ~ 20min, filtering, vacuum drying; calcination at 235 DEG C for 2.5 hours, the electronic grade high-purity copper oxide superfine powder. In the method of the invention using ammonia instead of potassium hydroxide or sodium hydroxide solution, without introducing other impurities in the solution, to ensure high purity copper oxide powder, the purity of copper oxide powder is more than 99.9%; the invention adopts ultrasonic technology, can get average small particle size, narrow particle size distribution of ultrafine copper oxide powder.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工生产领域，特别涉及。
技术介绍
超细氧化铜粉体具有奇特的表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等基本物理效应，这使得它具有特殊的电学、光学、催化等性质。超细氧化铜粉体已被应用于催化材料、传感材料等领域，并显示出很好的应用前景。 超细氧化铜粉体的制备方法按性质可以分为两大类物理法和化学法。物理法主要是借用外力如机械力，使常规的块状或粉状材料粉碎成超细纳米粉体。物理法中常用机械粉碎法，难以得到粒径小于100nm的超微粉体，粉碎过程还易混入杂质，且粒子形状难以控制，较难达到工业应用的要求。化学法又可分为固相法、液相法和气相法。固相法制得的粉体往往具有粒度大小不一、化学组成不均匀、生成的粒子易团聚等缺点。液相法可以制得颗粒细、粒度分布窄、纯度高的微粒，但能耗高、时间长、环境污染严重。气相法具有工艺技术复杂，成本高， 一次性投资大的缺点。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本专利技术的目的在于提供。本专利技术工艺简单，成本低廉，且可制备出粒径为1. 3 1. 6微米。 本专利技术的目的通过下述技术方案实现，其特征在于包括以下操作步骤 (1)硝酸铜溶液的配制将硝酸铜溶于稀硝酸中配成硝酸铜溶液；所述硝酸铜与稀硝酸的质量比为i : i i : 4; (2)前驱体沉淀物的制备将步骤(1)所得硝酸铜溶液置于容器中，在搅拌条件下滴加氨水溶液，控制pH值为9 ll，制备得到前驱体沉淀物； (3)氧化铜超细粉体的制备将步骤(2)所得前驱体沉淀物先后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤；超声波震荡分散15 20min，过滤，在80 9(TC条件下真空干燥1 2小时；然后在230 24(TC下煅烧2. 5小时，得到电子级高纯氧化铜超细粉体。 步骤(1)所述稀硝酸的质量百分比浓度为5%。 步骤(2)所述搅拌的搅拌速率为1000 2000r/min ;所述氨水溶液的摩尔浓度是5 1Omol/L ;所述滴加氨水是将氨水以2 10mL/min的速度进行滴加。 步骤(3)所述超声波振荡分散是采用50KHz 10MHz超声频率进行振荡分散。 步骤(3)所述氧化铜超细粉体的粒径范围为1. 3 1. 6微米。 —种根据上述方法制备的电子级高纯氧化铜超细粉体。 上述的电子级高纯氧化铜超细粉体应用于制备催化材料或传感材料。 本专利技术与现有技术相比，具有如下优点和有益效果(l)本专利技术制备方法中，用氨水取代氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，不会引入溶液中其他杂质，确保了氧化铜粉体的高纯度，所得氧化铜粉体的纯度以质量百分比计为99. 9%以上，金属杂质Fe、 Pb、 Zn、 Ni、 Co、Cd、Mn的含量均在2ppm以下；(2)本专利技术采用超声分散技术，能得到平均粒径小、粒度分布范围窄的超细氧化铜粉体。具体实施例方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。 实施例l (1)硝酸铜溶液的配制将硝酸铜溶于质量百分比浓度为5%稀硝酸中配成硝酸铜溶液；所述硝酸铜与稀硝酸的质量比为1:1; (2)前驱体沉淀物的制备将步骤(1)所得硝酸铜溶液置于反应器中，在1000r/min速率搅拌条件下，以2mL/min的速度滴加氨水溶液(摩尔浓度为5mol/L)，控制pH值为9，制备得到前驱体沉淀物； (3)氧化铜超细粉体的制备将步骤(2)所得前驱体沉淀物先后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤；使用50KHz的超声波震荡分散15min，过滤，在8(TC条件下真空干燥1小时；然后在24(TC下煅烧2. 5小时，得到电子级高纯氧化铜超细粉体；经检测，该氧化铜超细粉体的纯度以质量百分比计为99. 95%，金属杂质Fe、 Pb、 Zn、 Ni、 Co、 Cd、 Mn的含量均《2ppm ;从8000倍电镜扫描照片可见，粉体形貌完整，粒径为1. 3±0. 4微米，分散性好，没有团聚现象。 实施例2 (1)硝酸铜溶液的配制将硝酸铜溶于质量百分比计为5%的稀硝酸中配成硝酸铜溶液；所述硝酸铜与稀硝酸的质量比为1 : 4; (2)前驱体沉淀物的制备将步骤(1)所得硝酸铜溶液置于反应器中，在2000r/min速率搅拌条件下，以2mL/min的速度滴加氨水溶液(摩尔浓度为1Omol/L)，控制pH值为ll，制备得到前驱体沉淀物； (3)氧化铜超细粉体的制备将步骤(2)所得前驱体沉淀物先后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤；使用lMHz的超声波震荡分散20min，过滤，在8(TC条件下真空干燥2小时；然后在235t:下煅烧2. 5小时，得到电子级高纯氧化铜超细粉体；经检测，该氧化铜超细粉体的纯度以质量百分比计为99. 93X，金属杂质Fe、 Pb、 Zn、 Ni、 Co、 Cd、 Mn的含量均《2ppm ;从8000倍电镜扫描照片可见，粉体形貌完整，粒径为1. 6±0. 4微米，分散性好，没有团聚现象。 实施例3 (1)硝酸铜溶液的配制将硝酸铜溶于质量百分比浓度为5%的稀硝酸中配成硝酸铜溶液；所述硝酸铜与稀硝酸的质量比为1 : 3; (2)前驱体沉淀物的制备将步骤(1)所得硝酸铜溶液置于反应器中，在1500r/min速率搅拌条件下，以5mL/min的速度滴加氨水溶液(摩尔浓度为5mol/L)，控制pH值为9，制备得到前驱体沉淀物； (3)氧化铜超细粉体的制备将步骤(2)所得前驱体沉淀物先后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤；使用5MHz的超声波震荡分散18min，过滤，在9(TC条件下真空干燥1小时；然后在23(TC下煅烧2. 5小时，得到电子级高纯氧化铜超细粉体；经检测，该氧化铜超细粉体的纯度以质量百分比计为99. 97X，金属杂质Fe、 Pb、 Zn、 Ni、 Co、 Cd、 Mn的含量均《2ppm ;从8000倍电镜扫描照片可见，粉体形貌完整，粒径为1. 5±0. 4微米，分散性好，没有团聚现象。 实施例4 (1)硝酸铜溶液的配制将硝酸铜溶于质量百分比浓度为5%的稀硝酸中配成硝酸铜溶液；所述硝酸铜与稀硝酸的质量比为1 :2.5; (2)前驱体沉淀物的制备将步骤(1)所得硝酸铜溶液置于反应器中，在1200r/min速率搅拌条件下，以7mL/min的速度滴加氨水溶液(摩尔浓度为7mol/L)，控制pH值为IO，制备得到前驱体沉淀物； (3)氧化铜超细粉体的制备将步骤(2)所得前驱体沉淀物先后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤；使用lOMHz的超声波震荡分散20min，过滤，在8(TC条件下真空干燥1. 5小时；然后在24(TC下煅烧2. 5小时，得到电子级高纯氧化铜超细粉体；经检测，该氧化铜超细粉体的纯度以质量百分比计为99. 96%，金属杂质Fe、 Pb、 Zn、 Ni、 Co、 Cd、 Mn的含量均《2ppm;从8000倍电镜扫描照片可见，粉体形貌完整，粒径为1.4士0.4微米，分散性好，没有团聚现象。 上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子级高纯氧化铜超细粉体的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：　　（１）硝酸铜溶液的配制：将硝酸铜溶于稀硝酸中配成硝酸铜溶液；所述硝酸铜与稀硝酸的质量比为１∶１～１∶４；　　（２）前驱体沉淀物的制备：将步骤（１）所得硝酸铜溶液置于容器中，在搅拌条件下滴加氨水溶液，控制ｐＨ值为９～１１，制备得到前驱体沉淀物；　　（３）氧化铜超细粉体的制备：将步骤（２）所得前驱体沉淀物先后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤；超声波震荡分散１５～２０ｍｉｎ，过滤，在８０～９０℃条件下真空干燥１～２小时；然后在２３０～２４０℃下煅烧２．５小时，得到电子级高纯氧化铜超细粉体。

【技术特征摘要】
一种电子级高纯氧化铜超细粉体的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤(1)硝酸铜溶液的配制将硝酸铜溶于稀硝酸中配成硝酸铜溶液；所述硝酸铜与稀硝酸的质量比为1∶1～1∶4；(2)前驱体沉淀物的制备将步骤(1)所得硝酸铜溶液置于容器中，在搅拌条件下滴加氨水溶液，控制pH值为9～11，制备得到前驱体沉淀物；(3)氧化铜超细粉体的制备将步骤(2)所得前驱体沉淀物先后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤；超声波震荡分散15～20min，过滤，在80～90℃条件下真空干燥1～2小时；然后在230～240℃下煅烧2.5小时，得到电子级高纯氧化铜超细粉体。2. 根据权利要求1所述的一种电子级高纯氧化铜超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)所述稀硝酸的质量百分比浓度为5%。3. 根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭泽，黄永润，洪朝辉，周一朗，
申请(专利权)人：广东光华化学厂有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]