【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学药物分析检测领域，具体涉及一种维生素c注射液中糠醛的检测方法。
技术介绍
1、维生素c注射液适应症如下：
2、1、用于治疗坏血病，也可用于各种急慢性传染性疾病及紫癜等辅助治疗。
3、2、慢性铁中毒的治疗：维生素c促进去铁胺对铁的螯合，使铁排出加速。
4、3、特发性高铁血红蛋白症的治疗。
5、4、下列情况对维生素c的需要量增加：(1)病人接受慢性血液透析、胃肠道疾病(长期腹泻、胃或回肠切除术后)、结核病、癌症、溃疡病、甲状腺功能亢进、发热、感染、创伤、烧伤、手术等；(2)因严格控制或选择饮食，接受肠道外营养的病人，因营养不良，体重骤降，以及在妊娠期和哺乳期；(3)应用巴比妥类、四环素类、水杨酸类，或以维生素c作为泌尿系统酸化药时。
6、维生素c注射液规格有2ml:0.25g、5ml:0.5g、10ml:1.0g、20ml:2.5g、2ml:0.1g、2.5ml：1g、5ml:0.625g、10ml:1.25g、20ml:2g、5ml:1g，原研制剂在国内无进口。维生素c目前已知的主要杂质为杂质a、杂质c、杂质d、杂质e、杂质f、杂质g和杂质h等，结构式如下：
7、
8、
9、其中杂质a为糠醛，具有遗传毒性警示结构。按ich m7和中国药典2020年版四部通则9306遗传毒性杂质控制指导原则，维生素c最大日剂量为8g，在toxent数据库查得致癌相关数据td50(较为保守的值)为197μg/(kg·d)，按照1类杂质td
10、遗传毒性杂质限度较低，检测方法大多还会使用lc-ms或gc-ms进行检测；由于lc-ms或gc-ms仪器较昂贵，大多药企qc部门不具备lc-ms或gc-ms的检测条件，故开发常规液相色谱方法检测遗传毒性杂质更具有实用性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种维生素c注射液中糠醛的检测方法，使其专属性、定量限、检测限、线性范围、重复性、准确度等方面完全符合标准并且具有较高的精密度。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种维生素c注射液中糠醛检测方法，通过液相色谱法检测维生素c注射液中糠醛的含量；
3、所述糠醛，结构式如下：
4、
5、优选的，该检测方法最低能定量检测1.3ppm的糠醛。
6、具体地，本专利技术所提供的一种维生素c注射液中糠醛检测方法，包括如下步骤：
7、1)配制供试品溶液
8、取本品1.0ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
9、2)配制对照品溶液
10、精密称取糠醛适量，加入乙腈-水(1∶1)溶解并稀释成每1ml约含0.5mg的溶液，作为对照品储备液；精密量取对照品储备液适量，用水稀释至每1ml约含0.1μg的溶液。
11、3)分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，采用外标法以峰面积计算供试品溶液中糠醛的含量。
12、优选的，所述检测方法中维生素c注射液的规格为2ml∶0.5g。
13、具体地，所述步骤3)中计算公式为：
14、
15、其中：
16、式中：f—响应因子；ms—对照品溶液中糠醛的称样量；cs—糠醛的含量；vs—对照品溶液中糠醛总稀释体积；as—对照品溶液色谱图中糠醛的峰面积f平均—响应因子的平均值；ai—供试品中糠醛的峰面积；规格—2ml∶0.5g；vi—供试品稀释体积。
17、优选的，所述液相色谱的检测条件为：
18、色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(kromasil c18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱；
19、流动相：0.05mol/l磷酸二氢钾溶液-乙腈(95∶5)；
20、流速：1.0ml/min；
21、柱温：30℃；
22、检测波长：277nm；
23、进样量：100μl。
24、有益效果：
25、(1)本专利技术采用乙腈-磷酸二氢钾溶液等度洗脱，对色谱柱无特别规定，普通的c18柱就能使得糠醛和维生素c以及其他杂质或辅料均能有效分离，且峰型对称性较好，利于糠醛的检出，具有较高的系统适用性；
26、(2)本专利技术检测方法供试品和对照品均为直接稀释，操作简便，且供试品和对照品配制方法一致，可保证最终检测结果的准确性；
27、(3)本专利技术检测方法最低能定量检测1.3ppm的糠醛，灵敏度高；
28、(4)本专利技术检测方法未使用离子对试剂，对照品溶液中糠醛峰峰型更优，专属性更好；
29、(5)本专利技术在专属性、定量限、检测限、线性范围以及重复性上表现出无可拟比的优势，具有较高的精密度。
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1.一种维生素C注射液中糠醛的检测方法，其特征在于，所述检测方法通过液相色谱法检测维生素C注射液中糠醛的含量；
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法最低定量检测1.3ppm的糠醛。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法具体包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法中维生素C注射液的规格为2ml∶0.5g。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法中液相色谱的检测条件为：
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法中色谱柱为KromasilC18，4.6mm×250mm，5μm。
7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法中0.05mol/L磷酸二氢钾溶液∶乙腈的用量比为95∶5。
【技术特征摘要】
1.一种维生素c注射液中糠醛的检测方法，其特征在于，所述检测方法通过液相色谱法检测维生素c注射液中糠醛的含量；
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法最低定量检测1.3ppm的糠醛。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法具体包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法中维生素c注射...
【专利技术属性】
技术研发人员：李强，朱绪辉，王强，王恩霞，
申请(专利权)人：圣嘉滨海生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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