【技术实现步骤摘要】
本申请涉及uv光固化，具体而言，涉及一种十二官能度可光固化丙烯酸酯及其制备方法。
技术介绍
0、技术背景
1、商品化的多官能度可光固化丙烯酸酯的合成方法一是通过季戊四醇三丙烯酸酯分子间脱水反应生成聚二季戊四醇六丙烯酸酯，得到的六官能度可光固化丙烯酸酯分子结构中仅含有六个碳碳双键，且分子量较小，其在uv固化产品中所添加的量占比会比较大。二是通过由2，2-二羟甲基丙酸与环氧乙烷或环氧丙烷反应而制得的三羟基聚醚酯，三羟基聚醚酯再与二异氰酸酯及季戊四醇三丙烯酸酯或双三羟甲基丙烷三丙烯酸酯反应制得9官能度聚氨酯丙烯酸酯等方法制得九官能度可光固化丙烯酸酯。但是这样得到的丙烯酸酯的分子量相对来说比较大，uv交联密度不够，导致固化产物的性能受到影响。因此需要一种相对分子质量较小，且分子结构中含有更多碳碳双键的多官能度丙烯酸酯。本申请中的十二官能度可光固化丙烯酸酯，其属于一种低聚物，分子量相对较小，且分子结构中含有12个碳碳双键，uv固化速度快、固化产物的交联密度高。
技术实现思路
1、鉴于此，本申请提供了一种十二官能度可光固化丙烯酸酯及其制备方法，可运用在uv光固化领域。
2、本申请第一方面提供了一种十二官能度可光固化丙烯酸酯。
3、本申请第二方面提供了一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法，制备方法包括以下步骤：
4、将侧双键衣康二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、催化剂、以及阻聚剂按步骤分别在一定温度下反应得到十二官能度可光固化丙烯酸
5、优选的，所述一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法中，含侧双键衣康二醇的制备方法包括以下步骤。
6、步骤s1、以质量份计算，将26.02质量份衣康酸、45.66质量份烯丙基缩水甘油醚、0.8～1.0质量份n，n-二甲基甲酰胺、0.7～0.8质量份四丁基溴化铵、0.1～0.3质量份甲氧基苯酚混合反应一段时间，得到侧双键衣康二醇。
7、优选的，所述一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法中，含侧双键衣康二醇的制备方法包括以下步骤：
8、步骤s2、所述一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法中，含侧双键衣康二醇的制备步骤，将s1步骤反应得到的侧双键衣康二醇在95℃减压1～2小时除去n，n-二甲基甲酰胺和未反应完全的烯丙基缩水甘油醚。
9、步骤s3、所述一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法中，含侧双键衣康二醇，用两倍体积的超纯去离子水将其水洗3次除去未反应完全的衣康酸。
10、步骤s4、所述一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法中，含侧双键衣康二醇的制备步骤，将s3步骤反应得到的含侧双键衣康二醇，以质量份计算，加入0.1～0.3质量份的对甲氧基苯酚于85℃减压2小时除水，制得侧双键衣康二醇。
11、步骤s5、以质量份计算，所述一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法中，将异氟尔酮二异氰酸酯以11.11质量份和22.23质量份分两批次滴加到含0.1～0.3质量份异辛酸亚锡以及0.1～0.3质量份对甲氧基苯酚的35.84质量份侧双键衣康二醇中反应一段时间，再向体系中滴加29.83质量份季戊四醇三丙烯酸酯反应一段时间，得到十二官能度可光固化丙烯酸酯。
12、优选的，所述十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法包括以下步骤：
13、优选的，步骤s1中，所述反应的温度为80～85℃，反应时间为2～3小时。
14、优选的，步骤s5中，所述反应的温度分别为65～70℃、70～75℃，各反应3～4小时，和75～80℃反应4～5小时。
15、优选的，所述二元羧酸选自衣康酸。
16、优选的，步骤s1中，所述环氧烯烃类单体选自烯丙基缩水甘油醚和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
17、优选的，步骤s1中，所述溶剂选自二甲基甲酰胺和丙酮中的至少一种。
18、优选的，步骤s5中，所述异氰酸酯选自异氟尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
19、优选的，步骤s5中，所述封端剂选自季戊四醇三丙烯酸酯。
20、优选的，步骤s1中，所述季铵盐类催化剂选自四丁基溴化铵和四乙基溴化铵中的至少一种。
21、优选的，步骤s5中，所述催化剂选自异辛酸亚锡、辛酸亚锡中的至少一种。
22、优选的，步骤s1和s5中，所述阻聚剂选自对甲氧基苯酚、对苯二酚、对苯醌中的至少一种。
23、优选的，所述光引发剂选自二苯基(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、{-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷1-酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮苯基、2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的至少一种。
24、随着uv光固化行业的飞速发展，应用领域越来越广。而本申请提供的一种十二官能度可光固化丙烯酸酯，即丙烯酸酯一个分子结构中含有十二个碳碳双键，可用于uv光固化领域。其中的碳碳双键与光引发剂混合后在紫外光(uv)的诱导下可发生交联，形成三维网状结构，使其固化。本申请制得的十二官能度可光固化丙烯酸酯每个分子结构中含有12个碳碳双键，uv光固化速度快、效率高，固化后的涂层硬度高。
25、综上所述，本申请提供了一种十二官能度可光固化丙烯酸酯及其制备方法。
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1.一种十二官能度可光固化丙烯酸酯，其特征在于，丙烯酸酯一个分子结构中含有十二个碳碳双键。
2.权利要求1所述的一种十二官能度可光固化丙烯酸酯及其制备方法，其特征在于，含侧双键衣康二醇的制备原料包括：
3.权利要求2所述的一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，含侧双键衣康二醇的制备方法包括以下步骤：
4.权利要求3所述的一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，含侧双键衣康二醇，将其在95℃减压1～2小时除去二甲基甲酰胺和未反应完全的烯丙基缩水甘油醚。
5.权利要求4所述的一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，含侧双键衣康二醇，用两倍体积的超纯去离子水将其水洗3次除去未反应完全的衣康酸。
6.权利要求5所述的一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，含侧双键衣康二醇，以质量份计算，加入0.1～0.3质量份的对甲氧基苯酚于85℃减压2小时除水，制得侧双键衣康二醇。
7.权利要求6所述的一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将异
8.权利要求1所述的一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述二元羧酸选自衣康酸。所述环氧烯烃类单体选自烯丙基缩水甘油醚和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。所述溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺和丙酮中的至少一种。所述季铵盐类催化剂选自四丁基溴化铵和四乙基溴化铵中的至少一种。所述异氰酸酯选自异氟尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种；所述封端剂选自季戊四醇三丙烯酸酯。所述催化剂选自异辛酸亚锡、辛酸亚锡中的至少一种。所述阻聚剂选自对甲氧基苯酚、对苯二酚、对苯醌中的至少一种。所述光引发剂选自二苯基(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷1-酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮苯基、2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的至少一种。
...【技术特征摘要】
1.一种十二官能度可光固化丙烯酸酯，其特征在于，丙烯酸酯一个分子结构中含有十二个碳碳双键。
2.权利要求1所述的一种十二官能度可光固化丙烯酸酯及其制备方法，其特征在于，含侧双键衣康二醇的制备原料包括：
3.权利要求2所述的一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，含侧双键衣康二醇的制备方法包括以下步骤：
4.权利要求3所述的一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，含侧双键衣康二醇，将其在95℃减压1～2小时除去二甲基甲酰胺和未反应完全的烯丙基缩水甘油醚。
5.权利要求4所述的一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，含侧双键衣康二醇，用两倍体积的超纯去离子水将其水洗3次除去未反应完全的衣康酸。
6.权利要求5所述的一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，含侧双键衣康二醇，以质量份计算，加入0.1～0.3质量份的对甲氧基苯酚于85℃减压2小时除水，制得侧双键衣康二醇。
7.权利要求6所述的一种十二官能度可光固化丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将异氟尔酮二异氰酸酯以11.11质量份和22.23质量份分两批次滴加到含0.1～0.3质...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋丽娜，姜洪刚，崔艳艳，刘保华，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：
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