中草药降压产品中掺杂二氢吡啶类降压化合物的快筛方法技术

本发明专利技术涉及中草药降压产品中掺杂二氢吡啶类降压化合物的快筛方法，该快筛方法由以下步骤组成：（１）取样品，破碎，加入相当于样品质量５－１０倍的体积比为５∶１的丙酮－乙醇溶液，振摇使其溶解，过滤，保留滤液；（２）取１ｍｌ步骤（１）所得的滤液，滴加３－５滴质量浓度为２％－３％的氢氧化钾－乙醇溶液，摇匀，观察颜色变化；若溶液变成红棕色，则表明样品中掺杂有二氢吡啶类降压化合物；所述的二氢吡啶类降压化合物为硝苯地平、尼群地平和尼莫地平中的一种或两种以上。本发明专利技术还公开了实施上述方法的专用试剂盒，该试剂盒包括体积比为５∶１的丙酮－乙醇溶液和质量浓度为２％－３％的氢氧化钾－乙醇溶液。本发明专利技术的快筛方法具有快速、成本低廉、操作简单等特点。

Fast screening method for adding two hydrogen pyridine depressor compound in Chinese herbal medicine step-down product

The invention relates to a method for quick screening of Chinese herbal medicine products with two antihypertensive dihydropyridine antihypertensive compound, the quick screening method consists of the following steps: (1) samples, broken, the equivalent of 5 added sample mass 10 times the volume ratio of 5: 1 acetone ethanol solution, and shake to dissolve keep, filtration, filtrate; (2) 1ml (1) from the steps of the filtrate, adding the concentration of KOH 3-5 drops of ethanol solution, 2% - 3% of the shake, observe the color change; if the solution turns red brown, indicates that the samples doped with two antihypertensive dihydropyridine compounds; two hydrogen pyridine the antihypertensive compound is one or more than two kinds of nifedipine, nitrendipine and nimodipine. The invention also discloses a special kit for implementing the above method, the kit includes a volume ratio of 5: acetone and ethanol solution concentration 1 KOH ethanol solution and 2% - 3%. The rapid screening method of the invention has the characteristics of fast, low cost, simple operation, etc..

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及利用化学指示剂对非生物材料的检测，尤其涉及二氢吡啶类降压化合物的检 测方法。
技术介绍
降压西药根据其药理不同大致可分为五大类，利尿剂、e受体阻滞剂、钙拮抗剂(ccB)、血管紧张素转换酶抑制剂(ACEI)和血管紧张素II受体拮抗剂(ARB)。长期过量服用降压西药会 带来严重的副作用，如口唇麻木、头痛、消化道出血、肝功能下降甚至丧失、诱发或 使糖尿病恶化。一些不法厂商在巨大的经济利益引诱下，利用消费者急于治疗的心理和中药无毒副作用 的认识误区，在中草药降压产品(包括中草药制成的中成药、保健品和食品)中大量掺杂国家 法律法规明令禁止的化学降压药以增强其降压效果。患者在不知情的情况下大量服用，严重 危害了广大消费者的健康。二氢吡啶类降压化合物中以掺杂硝苯地平、尼莫地平和尼群地平 最为常见。硝苯地平，其起效剂量为10mg，化学名称为2， 6-二甲基-4 (2-硝基苯基)-1， 4 二氢 -3， 5-吡啶二甲酸二甲酯，该化合物为黄色结晶性粉末，无臭，无味，遇光不稳定，在丙酮 或三氯甲烷中易溶，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶。2005年版《中国药典》上记载的该化 合物的化学鉴别方法为取本品约25mg，加丙酮lml溶解，加20%氢氧化钠溶液3-5滴，振 摇，溶液显橙红色。尼群地平，其起效剂量为10mg，化学名称为2， 6-二甲基-4 (3-硝基苯基)_1， 4 二氢 -3， 5-吡啶二甲酸-甲乙酯，该化合物为黄色结晶或结晶性粉末，无臭，无味，遇光易变质， 在丙酮或三氯甲烷中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在水中几乎不溶。2005年版《中国药典》 上记载的该化合物的化学鉴别方法为取本品约50mg，加丙酮lml，加20%氢氧化钠试液3-5 滴，溶液显橙红色。尼莫地平，其起效剂量为10mg，化学名称为2， 6-二甲基-4 (3-硝基苯基)-1， 4 二氢 -3， 5-吡啶二甲酸-2甲氧乙基-(l-甲乙基)酉旨，该化合物为黄色结晶性粉末或粉末，无臭， 无味，遇光不稳定，在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中微溶， 在水中几乎不溶。2005年版《中国药典》上记载的该化合物的化学鉴别方法为取本品约20mg，加乙醇2ml溶解后，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml， 1. 5mol/L的硫酸溶液1滴与0. 5mol/L 的氢氧化钾溶液lml，强烈振摇，1分钟内沉淀由灰绿色变成红棕色。药典中硝苯地平和尼群地平的鉴别方法选用丙酮作为溶剂，而氢氧化钠和氢氧化钾 在丙酮溶液中容易析出，按照药典上记载的鉴别方法进行实验，无法得到其描述的实验 结果。而药典中尼莫地平的鉴别方法选用乙醇作为溶剂，众所周知，氢氧化钠和氢氧化 钾可溶于乙醇，但硝苯地平、尼群地平和尼莫地平在乙醇中几乎不溶，因此，简单的溶 剂替换(乙醇替换丙酮)也无法检测硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。另一方面，即使 药物纯度高达90%以上(药典中记载的鉴别方法所使用的纯度)，其在20%的氢氧化钠-水溶液中反应所呈现的颜色也很浅，更何况中草药产品中的硝苯地平、尼群地平和尼莫 地平含量较低(10%以下)，其在20%的氢氧化钠-水溶液中反应更加不灵敏，颜色变化更加 不明显，加上中草药降压产品的提取液一般带有较深的颜色(棕黄色)，反应的颜色的变化往 往被覆盖，无法判断检测结果。再者，20%的氢氧化钠-水溶液为高浓度强碱性溶液，具有强 腐蚀性，储藏和使用极其不方便。因此，使用药典中记载的鉴别方法不适合用于检测中草药 降压产品中是否掺杂硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种中草药降压产品中掺杂二氢吡啶类降压化合物的 快筛方法。本专利技术所要解决的技术问题还在于提供一种实施中草药降压产品中掺杂二氢吡啶类降压 化合物的快筛方法的专用试剂盒。本专利技术的技术方案是这样的-一种，该快筛方法由以下步骤组成(1) 取样品，破碎，加入相当于样品质量5-10倍的体积比为5:1的丙酮-乙醇溶液，振摇 使其溶解，过滤，保留滤液； '(2) 取lml步骤(l)所得的滤液，滴加3-5滴质量浓度为2%-3%的氢氧化钾-乙醇溶液，摇 匀，观察颜色变化；若溶液变成红棕色，则表明样品中掺杂有二氢吡啶类降压化合物；所述 的二氢吡啶类降压化合物为硝苯地平、尼群地平和尼莫地平中的一种或两种以上。本专利技术上述技术方案中，滴加氢氧化钾-乙醇后溶液颜色的深浅与样品中所掺杂的二氢吡 啶类降压化合物的量有关，所掺杂的二氢吡啶类降压化合物越多，溶液颜色越深。为了方便地实施本专利技术方法，本专利技术还提供所述方法的专用试剂盒，该试剂盒包括试剂A:体积比为5:1的丙酮-乙醇溶液； 试剂B:质量浓度为2%-3%的氢氧化钾-乙醇溶液。本专利技术所述的试剂盒还包括至少一个滤头、至少一支带刻度的注射器和至少一个带塞样 品瓶。本专利技术所述的方法选用体积比为5:1的丙酮-乙醇溶液作为溶剂，既使得硝苯地平、尼群 地平和尼莫地平能够完全溶解，又使得氢氧化钾不析出，确保了反应的顺利进行，并提高了 反应的灵敏度；选用2% 3%的氢氧化钾-乙醇溶液作为指示剂避免了使用具有强腐蚀性的高 浓度碱溶液，并进一步提高了反应的灵敏度，使得颜色变化更加明显，有助于检测结果的判 断。与现有的检测方法相比，本专利技术具有以下优点1、 成本低廉。与高效液相色谱、薄层层析等方法相比，本专利技术方法具有成本低廉的特 点，适合大批量药物的筛查和检验，具有较高的推广和应用价值。2、 操作简单。本专利技术方法的操作极其简单，都是本领域最简单最基本的操作，无需专 业的技术人员进行专门的操作。3、 检测时间短。本专利技术方法的检测时间非常短，完成检测的全过程只需5分钟。本专利技术的有益效果由以下实验证明。 实验一溶剂的选择研究1、 试剂(1) 丙酮;(2) 乙醇；(3) 体积比为5:1的丙酮-乙醇溶液；(4) 质量浓度为20%的氢氧化钠-水溶液；(5) 质量浓度为20%的氢氧化钾-水溶液；(6) 质量浓度为2%的氢氧化钠_乙醇溶液(7) 质量浓度为2%的氢氧化钾-乙醇溶液。2、 实验仪器样品瓶、试管、滴管、滤头和注射器。3、 样品硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。4、 实验方法5(1) 取丙酮3管，每管lml,第一管加入100mg(起效剂量的IO倍)硝苯地平，第二管加入 100mg尼群地平，第三管加入100mg尼莫地平，各振摇l分钟，静置；分别以乙醇和体积比 为5:1的丙酮-乙醇溶液替换丙酮重复上述实验；(2) 取丙酮4管，每管lml，第一管滴加4滴质量浓度为20%的氢氧化钠-水溶液，第二 管滴加4滴质量浓度为20%的氢氧化钾-水溶液，第三管滴加4滴质量浓度为2%的氢氧化钠-乙醇溶液，第四管滴加4滴质量浓度为2%的氢氧化钾-乙醇溶液，各振摇1分钟，静置；分 别以乙醇和体积比为5:1的丙酮-乙醇溶液替换丙酮重复上述实验。<table>table see original document page 6</column></row><table>由表1可知，硝苯地平、尼群地平和尼莫地平在乙醇中几乎不溶；由表2可知，氢氧化 钠和氢氧化钾在丙酮中容易析出，因此，乙醇和丙酮都不适宜作为溶剂用于这三种药物的检 测方法中。而体积比为5:1的丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中草药降压产品中掺杂二氢吡啶类降压化合物的快筛方法，该快筛方法由以下步骤组成：　　　　（１）取样品，破碎，加入相当于样品质量５－１０倍的体积比为５∶１的丙酮－乙醇溶液，振摇使其溶解，过滤，保留滤液；　　　　（２）取１ｍｌ步骤（１）所得的滤液，滴加３－５滴质量浓度为２％－３％的氢氧化钾－乙醇溶液，摇匀，观察颜色变化；若溶液变成红棕色，则表明样品中掺杂有二氢吡啶类降压化合物；所述的二氢吡啶类降压化合物为硝苯地平、尼群地平和尼莫地平中的一种或两种以上。

【技术特征摘要】
1、一种中草药降压产品中掺杂二氢吡啶类降压化合物的快筛方法，该快筛方法由以下步骤组成(1)取样品，破碎，加入相当于样品质量5-10倍的体积比为5∶1的丙酮-乙醇溶液，振摇使其溶解，过滤，保留滤液；(2)取1ml步骤(1)所得的滤液，滴加3-5滴质量浓度为2％-3％的氢氧化钾-乙醇溶液，摇匀，观察颜色变化；若溶液变成红棕色，则表明样品中掺杂有二氢吡啶类降压化合...

【专利技术属性】
技术研发人员：李泳雪，肖树雄，莫结丽，贾宜军，
申请(专利权)人：广东省药品检验所，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]