【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种超临界法制备异丙醇胺的方法，尤其是涉及一种利用螺旋反应器生产异丙醇胺的方法。
技术介绍
1、异丙醇胺属于醇胺类产品，它有三种同系物分别为一异丙醇胺(mipa)、二异丙醇胺(dipa)、三异丙醇胺(tipa)。异丙醇胺同时具有胺基和羟基，胺基具有碱性和而羟基具有亲水性，因而具有广泛的化学性质，是重要的化工原料。
2、目前，异丙醇胺的合成采用无水液氨和环氧丙烷为原料，在催化剂的作用下，发生液相连串反应，氨分子中活泼的氢原子被2-羟丙基(-ch2chohch3)依次所取代，得到三种异丙醇胺的混合物，其分子式如下：
3、
4、异丙醇胺作为一种醇胺类物质，兼具有醇和胺的化学特性，是一种应用广泛的化工原料，在许多合成领域中有着重要的地位。目前，被广泛应用于表面活性剂、脱硫剂、化妆品等领域。随着国家对环保和健康的要求越来越严格，毒性较小的异丙醇胺逐渐成为醇胺类物质中不可替代的产品，并且初步取代毒性较高的乙醇胺，具有广阔的发展前景。
5、以一、二异丙醇胺为目标产品，目前国内外大多采用60～90％(wt.％)浓度的氨水作为原料，液氨和环氧丙烷比例高达10～40，通过提高液氨与环氧丙烷比例，提高一、二异丙醇胺的产品收率，而大量氨水的存在将会使后续精馏系统的能耗大大提高，导致单位能耗提高.此外，体系中水含量的提高也会促进副反应的发生，导致产品收率降低，产品分离难度提高。
技术实现思路
1、为了克服现有技术中的不足，本专利技术提供了一种设备
2、为了实现本专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：
3、本专利技术提供了一种超临界法制备异丙醇胺的方法，包括以下步骤：
4、(1)将液氨、水配成氨水后，再与环氧丙烷进行混合预热后进入螺旋管式反应器内进行反应；
5、(2)反应后的物料进入螺旋板式反应器内继续反应，所述螺旋板式反应器内操作压力为12～25mpa，温度控制为120～200℃；
6、(3)螺旋板式反应器的出料液进行换热降温，降温后的出料液反应液依次进入闪蒸罐和脱氨塔，以脱除反应体系中未反应的液氨，并将未反应的液氨回用至步骤(1)中；
7、(4)将经过脱氨塔分离出的混合物送至脱水塔进行精馏，脱除反应体系中的水和残余的氨，脱除后的物料在产品塔内进行精馏，塔顶得到一异丙醇胺，塔中得到二异丙醇胺，塔釜得到三异丙醇胺。
8、在本专利技术方法的一些具体的实施方式中，步骤(1)中，水与液氨的质量比为0.05～0.2:1，比如，0.0.6:1，0.1:1，0.15:1；液氨与环氧丙烷的质量比为1～6:1，比如，2:1，3:1，4:1，5:1。
9、本专利技术制备方法中使用的螺旋管式反应器包括螺旋壳体(即壳程)以及盘绕在螺旋壳体内腔内的管体(即管程)形成螺旋状的螺旋管体；在一些具体实施方式中，盘绕在螺旋壳体内的螺旋管体内径为10～100mm，比如，20mm，30mm，50mm，80mm；螺距为20～200mm，比如，50mm，100mm，150mm，180mm。具体地，螺旋管体的长度可根据反应工艺需求确定，螺旋壳体的具体尺寸可以根据螺旋管体的直径及长度来确定。
10、在本专利技术的具体制备过程中，氨水与环氧丙烷进行预热混合后，混合物料在螺旋管体内实现平推流反应，提高了反应的转化率及选择性。螺旋管体内可根据工艺需求增设填料，以提高流速，降低物料轴向返混，促进物料径向混合；在一些具体实施方式中，填料选自三角螺旋、拉西环或al2o3瓷球。在螺旋管体内混合物料进行反应过程中，螺旋管体与螺旋壳体之间通入冷却液，以连续撤出螺旋管式反应器内的反应热；具体地，螺旋管体内的物料与冷却液流体可以选择逆向流动移热，也可选择并向流动移热，以增加壳程和管程的移热传热效果，有效撤除反应产生的反应热。
11、在一些具体的实施方式中，螺旋管式反应器中螺旋管体内的操作压力为12～25mpa，比如，15mpa，20mpa，22mpa；反应温度控制为140～200℃，比如，150℃，170℃，180℃。
12、在本专利技术的制备方法的步骤(2)中，自螺旋管式反应器输送的反应后的物料由于反应已进入反应拖尾阶段，在该反应段放热量较小，可以通过物料自身螺旋保温。所述螺旋板式反应器不再设置移热介质，仅设置螺旋壳体(即壳程)。在一些具体的实施方式中，螺旋壳体的内径为300～1600mm，比如，300mm，500mm，800mm，1000mm，1200mm，1400mm；螺距为6～14mm，比如，10mm，12mm，14mm，16mm。
13、在一些优选的实施方式中，根据工艺的温度需求，在螺旋板式反应器的外部还盘设有外盘管，通过向外盘管内输入热介质可以对反应器内的反应液进行保温。
14、在本专利技术方法步骤(3)的具体实施方式中，螺旋板式反应器的出料液与步骤(1)中的氨水进行热偶换热降温，以使降温过程中回收的反应热用于步骤(1)中氨水与环氧丙烷进行混合预热。经降温后的反应液进入闪蒸罐和脱氨塔中脱除体系内未反应的液氨，在一些具体的实施方式中，闪蒸罐的压力控制为1.8～2.5mpag，比如，1.9mpag，2.0mpag；温度控制为180～190℃；脱氨塔的压力控制为1.8～2.5mpag，比如，2.0mpag，2.2mpag；脱氨塔塔釜温度控制为160～200℃，比如，180℃，190℃；脱氨塔塔顶温度控制为20～40℃，比如，25℃，30℃，35℃。
15、在本专利技术方法的步骤(4)中，经过脱氨塔分离出的混合物送入至脱水塔进行精馏脱水，脱水塔的塔顶脱除水和残余的氨，并将脱除的水和残余的氨回用至步骤(1)的原料中；在一些具体的实施方式中，脱水塔的压力控制为0.005～0.05mpag，比如，0.01mpag，0.03mpag，0.04mpag；脱水塔塔顶的温度控制为20～40℃，比如，30℃，35℃；脱水塔塔釜的温度控制为160～180℃，比如，170℃，175℃。
16、在一些具体的实施方式中，脱除水和氨后的物料在产品塔内进行低压精馏，塔顶得到一异丙醇胺，塔中得到二异丙醇胺，塔釜得到三异丙醇胺；在一些具体的实施方式中，产品塔精馏的压力控制为1～5kpaa，比如，2kpaa，3kpaa；塔顶的温度控制在60～90℃，比如，70℃，80℃；塔中的温度控制在150～175℃，比如，160℃，165℃；塔釜的温度控制为180～220℃，比如，190℃，200℃。
17、采用上述的技术方案，具有如下的技术效果：
18、本专利技术的方法采用螺旋管式反应器与螺旋板式反应器两级串联反应，将液氨与环氧丙烷在螺旋管式反应器内实现平推流反应，提高了反应转化率及选择性，有效地移除了反应热。
19、本专利技术方法提供了液氨与环氧丙烷的最佳反应工艺条件，在低氨环比、低水浓度条件下，提高反应转化率和收率，降低了生产能本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超临界法制备异丙醇胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，水与液氨的质量比为0.05～0.2:1，液氨与环氧丙烷的质量比为1～6:1；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述螺旋管式反应器包括螺旋壳体以及盘绕在所述螺旋壳体的内腔中的螺旋管体；其中，所述螺旋管体的内径为10～100mm，螺距为20～200mm；
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述螺旋管体内设置有填料，所述填料选自三角螺旋、拉西环或Al2O3瓷球。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述螺旋板式反应器包括螺旋壳体，所述螺旋壳体的内径为500～1600mm，螺距为6～14mm。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述螺旋板式反应器的外部还增设有外盘管，通过向所述外盘内输入热介质以对所述螺旋壳体内的反应液进行保温。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(3)中换热降温后回收的反应热回用至步骤(1)，以对氨水与环氧丙烷
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述闪蒸罐的压力控制为1.8～2.5MpaG，温度控制为180～190℃；
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(4)中脱水塔的压力控制为0.005～0.05MpaG，塔顶的温度控制为20～40℃，塔釜的温度控制为160～180℃。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述产品塔精馏的压力控制为1～5kPaA，塔顶的温度控制为60～90℃，塔中的温度控制为150～175℃，塔釜的温度控制为180～220℃。
...【技术特征摘要】
1.一种超临界法制备异丙醇胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，水与液氨的质量比为0.05～0.2:1，液氨与环氧丙烷的质量比为1～6:1；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述螺旋管式反应器包括螺旋壳体以及盘绕在所述螺旋壳体的内腔中的螺旋管体；其中，所述螺旋管体的内径为10～100mm，螺距为20～200mm；
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述螺旋管体内设置有填料，所述填料选自三角螺旋、拉西环或al2o3瓷球。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述螺旋板式反应器包括螺旋壳体，所述螺旋壳体的内径为500～1600mm，螺距为6～14mm。
6.根据权利要求5所述的方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：李少臣，李盼，王静，梁海涛，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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