一种维生素E的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种天然维生素Ｅ的提取方法，采用超临界二氧化碳萃取和柱色谱分离联合进行提取。柱色谱分离的压力为７ＭＰａ～４５ＭＰａ，温度为３１℃～８０℃。柱色谱分离所用的吸附填充剂为活性炭、硅胶或三氧化二铝。本发明专利技术集成超临界二氧化碳萃取技术与柱色谱分离技术，结合了超临界二氧化碳萃取和柱色谱技术各自优势，又互相弥补了各自技术的不足，既弥补了超临界二氧化碳萃取技术提纯得到的产品纯度低的不足，又弥补了柱色谱技术收得率低，效率不高等的不足，同时发挥了超临界二氧化碳萃取高效且容易实现连续化生产、柱色谱技术得到的天然维生素Ｅ纯度较高的优势。

Method for extracting vitamin E

The invention discloses a method for extracting natural vitamin E, which is combined with supercritical carbon dioxide extraction and column chromatography separation to extract. The pressure of column chromatography is 7MPa ~ 45MPa, and the temperature is between 31 and 80 degrees centigrade. The adsorption fillers used for column chromatography are activated carbon, silica gel, or three aluminium oxide two. The present invention integrates the supercritical CO2 extraction and column chromatography, combined with supercritical carbon dioxide extraction and column chromatographic techniques and their respective advantages and make up for each other their shortcomings of the technology, which make up the deficiency of supercritical CO2 extraction and purified product purity is low, but also to make up for the low yield of column chromatography lack of efficiency is not high, and also played for supercritical carbon dioxide extraction of efficient and easy to achieve high purity natural vitamin E in continuous production, the advantages of column chromatography.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及维生素E的提取技术，具体地说，涉及一种维生素E 的提取方法。
技术介绍
维生素E(VE)又名生育酚,是人体必需的维生素之一。它包括a、 ]8、 7、 S型生育酚和相应的生育三烯酚(tocotrienol)等8种物质,具有清 除自由基，抗癌、抗心血管疾病、提高免疫力和抗衰老的作用。维生 素E的来源有化学合成品和天然品两大类。天然维生素E为具有生 理活性的右旋体,即d型；而人工合成品为消旋体,即d型和1型的混 合物,因此天然维生素E的生物活性是合成品的2倍以上，生物吸收度 也比合成品高且具有更好的食用安全性。8种生育酚同系物的生物活 性和功能性也存在差异,a-生育酚的生物活性最强/y-生育酚能有效地 清除体内过量的自由基,阻止它们对蛋白质、肽和各种器官造成的损 害。生育三烯酚还有助于降低血液中的胆固醇含量,而且它对乳腺癌 有防治作用。近两年研究人员证实了天然维生素E还能调节细胞信号 和基因表达。维生素E根据其纯度的不同已广泛运用于保健品、医药 品、食品或饲料添加剂以及化妆品中,高纯度的天然维生素E更是医 药品和保健品的首选。2000年至今，世界范围内维生素E的需求量以10%-15%的速度增 长。尽管目前人工合成维生素E的市场价格比天然制品低得多,但随着人们保健意识增强,天然维生素E产品将逐渐取代合成品而具有其 广阔的市场。为了满足天然维生素E日益增长的需求,世界天然维生素E主要生产商纷纷新建天然维生素E生产线或扩大天然维生素E 生产能力。我国的天然维生素E的生产属起步阶段，尤其是高纯度的 维生素E的生产厂家更少，而且总体技术水平不高，生产能力偏小(年 产100t和200t不等)，产品的得率和纯度不高(低于70y。),导致生物活性 偏低。这种局面使得国内天然维生素E产品的需求和价格在国际市场 上都处于劣势，究其原因是所采用的分离技术落后或不过关。为了改 变目前我国天然维生素E的生产现状,迎合医药品和保健品市场对高 纯度天然维生素E和分级产品的需求,研究出生产成本低、适合于工 业化生产的天然维生素E分离纯化方法势在必行。目前维生素E提纯方法与工艺包括溶剂萃取法、分子蒸馏法、色 谱法、超临界二氧化碳萃取精制法、尿素包合法。溶剂萃取法是利用 原料各组分在溶剂中的溶解度不同进行分离，但需要进行反复萃取处 理而消耗大量有机溶剂和能耗，且产品有残留溶剂存在而影响其品 质， 一般可以作为提纯的前处理步骤；分子蒸馏法目前是国内外较常 用的维生素E提纯技术，但产品的纯度一般不高， 一般低于80%, 即使获得的高纯度产品的收得率也很低，相对的成本较高；色谱法可 以获得高纯度的维生素产品(90%以上)，但一般柱色谱的产量较小， 不适合大规模生产，且需要处理大量的有机溶剂，使得该技术的生产 成本很高；尿素包合法得到的产品纯度较低，不能作为高纯度提纯技 术用于生产；超临界二氧化碳萃取精馏技术是近年来发展起来新型绿色分离技术，通过控制改变压力和温度以改变溶质在超临界二氧化碳 中的溶解度，利用各物质间不同的溶解度达到对目标物质的提纯，由 于超临界二氧化碳的萃取温度不高，无有机溶剂，与氧气隔绝，所以 超临界二氧化碳萃取法特别适于天然活性物质的提取分离，但该技术 应用在维生素E提纯方面，同样也存在着目标产品的纯度不高，难以得到高纯度维生素E产品的缺点。综合起来，目前维生素E的提纯技术各自还都存在着不足。近年来陆续发表了一些维生素E提纯的论文和专利申请，栾礼侠 等发表了分子蒸馏技术提纯天然维生素E的工艺研究(中国粮油学报 2006年第一期100-103页)；张莉华等发表了硅胶柱层析法纯化天然 维生素E (中国食品添加剂2008年第三期105-109页)；张倩等发表 了溶剂法纯化天然维生素E的试验研究(油脂工程2008年第七期 69-72页)；刘云等发表了超临界C02双柱逆流萃取浓縮天然维生素E 的最佳工艺研究(中国食品添加剂2005年第四期26-31页)；石冰洁 等发表了连续逆流超临界萃取天然维生素E的实验研究(现代化工 2008年第三期59-61页)；专利超临界二氧化碳流体分级萃取天然维 生素E的工艺(申请号02115535.6);专利超临界流体提取和浓縮 天然维生素E的方法(申请号00103260.7)。在上述相关工作都是近 年来提取浓缩天然维生素E工艺的研究论文和专利。上述文章和专利 都是针对各自方法展开的研究，又局限于各自的不足中，特别是在高 纯度天然维生素E的制备方面，鲜有技术能够达到，即使是柱层析色 谱技术也不能够达到高含量(95%以上)，而且提纯效率不高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种能得到高纯度天然维生素E的提取方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案 一种天然维生素E的提取方法，采用超临界二氧化碳萃取和柱色 谱分离联合进行提取。本专利技术利用超临界二氧化碳与连续进料低含量天然维生素E原料混溶后进入柱色谱分离釜中进行组分的分离提纯，采用超临界二氧化碳流体为流动相，利用油脂、甾醇、蜡质和维生素E在超临界二氧化碳中的溶解度以及各组分在色谱柱中与吸附剂键 合力的不同达到各组分的分离提纯，同时各组分被超临界二氧化碳溶 出色谱柱后，经过降压，改变温度后在不同的分离器中依时间的顺序 依次收集，从而获得高纯度的天然维生素E产品，而分离干净后的二 氧化碳可循环利用，同时可以得到副产品甾醇、脂肪油和蜡质成分等。在上述提取方法中，所述柱色谱分离的压力为7MPa 45Mpa， 温度为31。C 80。C。在上述提取方法中，所述柱色谱分离所用的吸附填充剂为活性 炭、硅胶或三氧化二铝。在上述提取方法中，具体包括如下步骤将天然维生素E原料置于原料罐中，用高压泵连续输入系统中；从 气瓶放出二氧化碳经冷凝器成为液体后经高压泵升至预定压力7MPa 45MPa，经热交换器加热至预定温度3rC 8(TC后，与高压泵P2输入 的原料混溶后，进入柱色谱分离釜中进行有效成分分离，从柱色谱分离釜中流出的超临界二氧化碳流体经减压和改变温度，进入并联式分离器 中，并联式分离器用于收集天然维生素E和其他组分，并联式分离器的分离压力为5MPa 25MPa，分离温度为15°C 75°C。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果本专利技术集成超临界二氧化碳萃取技术与柱色谱分离技术，结合了 超临界二氧化碳萃取和柱色谱技术各自优势，又互相弥补了各自技术的不足，既弥补了超临界二氧化碳萃取技术提纯得到的产品纯度低的 不足，又弥补了柱色谱技术收得率低，效率不高等的不足，同时发挥 了超临界二氧化碳萃取高效且容易实现连续化生产、柱色谱技术得到 的天然维生素E纯度较高的优势。本专利技术实现了连续进料，连续分离， 一次性地获得高纯度天然维生素E(95V。以上)产品。所得天然维生素E 产品特征澄黄透明、产品品质好、无固形物，产品纯度高(95%以上)， 无有机溶剂，无农残、无重金属污染，便于进行大规模工业化生产、 产品的收得率高。本专利技术工艺操作简单，可实现连续生产，二氧化碳可以循环使用， 避免了大量有机溶剂的使用，对降低成本和保护环境有积极的意义。 同时可以得到甾醇、脂肪油和蜡质成分等等副产品。 附图说明图1为实施例1-5的提取分离流程图。具体实施例方式实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种天然维生素Ｅ的提取方法，其特征是采用超临界二氧化碳萃取和柱色谱分离联合进行提取。

【技术特征摘要】
1、一种天然维生素E的提取方法，其特征是采用超临界二氧化碳萃取和柱色谱分离联合进行提取。2、 如权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述柱色谱分离 的压力为7MPa 45MPa，温度为3rC 80。C。3、 如权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述柱色谱分离 所用的吸附填充剂为活性炭、硅胶或三氧化二铝。4、 如权利要求1所述的提取方法，其特征在于包括如下步骤 将天然维生素E原料置于原料罐中，用高压泵连续...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚煜东，纪红兵，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：81[]