【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于树脂改性合成，具体涉及一种结构可控的丙烯酸树脂单体的修饰方法。
技术介绍
1、丙烯酸树脂具有优异的光敏性能，但常规丙烯酸树脂具有耐候性差、耐化学品不佳、不耐老化、胶膜粘接力差、硬度低、不耐磨的缺点，通常需要对丙烯酸树脂进行改性修饰，通过特定结构修饰可提高丙烯酸树脂的性能，修饰后的丙烯酸树脂可用于光固化涂料。但光固化领域对丙烯酸树脂的分子量、光固化活性、纯度有很大要求，目前改性丙烯酸树脂难以满足这一需求。
2、硅氧烷具有优异的耐老化性能、耐候性能、胶膜柔韧性能优异，甲基和苯基的引入可有效提高胶膜的耐磨性能和力学性能，能够对基材起到优异的遮蔽性能，具有优异的防水防潮性能，通过向丙烯酸树脂分子中引入硅氧烷显著改善其性能。
3、目前国内制备硅氧烷改性丙烯酸树脂多为多聚体，难以制备出丙烯酸树脂单体，这导致丙烯酸树脂在后续使用过程中其结构不确定，修饰率不稳定，同时多个硅氧烷单体的接入导致其光固化活性大幅降低，难以满足显示屏、半导体对高性能光固化丙烯酸树脂性能的需求。
4、因此需制备一种结构可控的丙烯酸树脂单体的修饰方法，满足显示屏、半导体的高性能电子封装胶的需求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是改进现有技术的不足，提供一种结构可控的丙烯酸树脂单体的修饰方法，采用两步法制备结构可控的丙烯酸树脂单体的修饰方法，结构精准可控、转化率高，纯度高。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种结构可控的丙烯酸树脂单体的修饰方法，
3、（1），在反应容器中加入第一阻聚剂、第一促进剂及第一溶剂，在10～30℃下搅拌60～80min；
4、（2），向反应容器中加入反应单体a和反应单体b，升至80～100℃，搅拌120～150min得到相一；步骤（2）结束后立即进行步骤（3）；
5、（3），将相一过滤，浓缩后得到反应产物c；
6、（4），在反应容器中加入第二阻聚剂、第二促进剂及第二溶剂，在40～80℃下搅拌80～90min；步骤（3）过滤后加入一定量阻聚剂，效果是：提高中间产物的稳定性，保证中间产物以单分子形式存在，保障第二步反应可靠性。
7、其中第一溶剂和第二溶剂为甲苯、乙二醇、乙酸乙酯、石油醚、二氯甲烷、乙醇、异丁醇、环己烷、乙腈中的一种；第一促进剂和第二促进剂为浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化铜、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二苯甲酰、过氧化二月桂酰、过氧乙酸叔丁酯、偶氮二异丁腈中的一种；第一阻聚剂和第二阻聚剂为氯化亚铜、三氯化铁、四氯苯醌、萘醌、硝基苯、硫酸钠、氯化钠、氮气、氩气中的一种；
8、（5），将反应容器升温至50～100℃，加入反应产物c，将反应单体d和反应单体e滴加至反应容器中，滴加完毕后升至一定温度，保温得到相二；
9、其中反应单体a、反应单体b、反应单体d和反应单体e为乙酸、甲基丙烯酸、丙烯酸、乙二醇、丙二醇、甲基硅氧烷、二甲基硅氧烷、甲基苯基硅氧烷、苯基硅氧烷、二苯基硅氧烷中的一种；
10、（6），将相二过滤，萃取，得到硅氧烷改性丙烯酸树脂分子。
11、进一步，所述步骤（1）中的反应容器处于氩气氛围。
12、进一步，所述步骤（2）中的反应单体a和反应单体b使用无水氯化钙除水。
13、进一步，所述步骤（5）中反应单体d和反应单体e滴加时间为2～4h，滴加结束后温度立即升到80～120℃。
14、进一步，所述步骤（5）反应结束后及时采用冰水浴。
15、本专利技术的有益效果是：
16、1，本专利技术与现有的一步法相比较，通过调控反应时间、温度及阻聚剂的加入量，可保证制备出丙烯酸树脂为单分子，结构为预期设计，可调可控。
17、2，本专利技术与现有的修饰方法相比较，极大地提升纯度和光固化活性。
18、3，本专利技术的制备方法简单，操作简易，成本较低，前景广阔，适合规模化推广应用。
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1.一种结构可控的丙烯酸树脂单体的修饰方法，其特征在于：包括如下步骤
2.根据权利要求1所述的一种结构可控的丙烯酸树脂单体的修饰方法，其特征在于，所述步骤（1）中的反应容器处于氩气氛围。
3.根据权利要求1所述的一种结构可控的丙烯酸树脂单体的修饰方法，其特征在于，所述步骤（2）中的反应单体a和反应单体b使用无水氯化钙除水。
4.根据权利要求1所述的一种结构可控的丙烯酸树脂单体的修饰方法，其特征在于，所述步骤（5）中反应单体d和反应单体e滴加时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的一种结构可控的丙烯酸树脂单体的修饰方法，其特征在于，所述步骤（5）反应结束后及时采用冰水浴。
【技术特征摘要】
1.一种结构可控的丙烯酸树脂单体的修饰方法，其特征在于：包括如下步骤
2.根据权利要求1所述的一种结构可控的丙烯酸树脂单体的修饰方法，其特征在于，所述步骤（1）中的反应容器处于氩气氛围。
3.根据权利要求1所述的一种结构可控的丙烯酸树脂单体的修饰方法，其特征在于，所述步骤（2）中的反应单体...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁凯，陈大鹏，王灿，朱佩佩，张帆，
申请(专利权)人：武汉船用电力推进装置研究所中国船舶集团有限公司第七一二研究所，
类型：发明
国别省市：
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