System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法技术_技高网

一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法技术

技术编号:41635580 阅读:5 留言:0更新日期:2024-06-13 02:31
本发明专利技术公开了一种2‑氨基‑4,6‑二氯‑1,3,5三嗪的合成方法,将反应到终点的产物通过液固分离设备分离溶液和固体,含有氨水的溶液回收套用,套用后的浆料第二次液固分离,分离所得到的溶液和第一次得到的固体混合就是目标产物浆料,得到的产品纯度高,生产周期短。本发明专利技术将处理回收套用氨水时产生的固体也回收套用;处理后的母液基本没有氨水和2,4,6‑三氯‑1,3,5三嗪,其和干净的目标产物混合作为中间体和相关的色基二次缩合合成活性染料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域,具体涉及一种纯度高,生产周期短的2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法


技术介绍

1、2,4,6-三氯-1,3,5三嗪(即三聚氯氰)与过量的氨水反应合成2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,反应结束后加碱调整ph 9-9.5升温至25-45℃将剩余的氨赶走(但是要花费10个小时左右,而且赶不完全)。

2、但是上述合成方法存在着以下几个缺陷:1、液相色谱检测纯度低,只有92-95%;

3、2、生产时间长;3、剩余的氨水会导致后续合成的活性染料稳定性差。


技术实现思路

1、为了解决上述问题,本专利技术提供了一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,本专利技术将反应到终点的产物通过液固分离设备分离溶液和固体,含有氨水的溶液回收套用,套用后的浆料第二次液固分离,分离所得到的溶液和第一次得到的固体混合就是目标产物浆料,得到的产品纯度高,生产周期短。

2、为了实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案:

3、本专利技术提供了一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,所述合成方法包括:

4、1)将过量氨水与2,4,6-三氯-1,3,5三嗪反应到终点的产物,通过固液分离设备f1得到产物a,含有氨水的分离母液b与洗涤水s;

5、2)含有氨水的分离母液b与下一批次的产物2,4,6-三氯-1,3,5三嗪反应至无氨水后,通过固液分离设备f2分离得到无氨水和2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的母液c以及滤饼d,部分母液c和产物a混合后再和色基二次缩合合成活性染料;

6、3)剩余的母液c,滤饼d和洗涤水s混合打浆后进行下一个循环反应。

7、2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,其特征在于,步骤1)中,氨水与2,4,6-三氯-1,3,5三嗪的分子配比过量30-60%。

8、作为本专利技术的一种优选方案,步骤2)中,分离母液b中氨水与2,4,6-三氯-1,3,5三嗪的分子配比少40-70%。

9、作为本专利技术的一种优选方案,所述固液分离设备包括设备本体,搅拌减速机,搅拌桨,液压升降杆,多个进料口,多个浆料出口,滤液出口与反吹口,所述滤液出口与反应釜连接。

10、作为本专利技术的一种优选方案,所述搅拌减速机设置于设备本体的上端,通过液压升降杆与设备本体的固定连接,所述搅拌桨设置于设备本体的内部,搅拌桨的搅拌杆穿过设备本体的上盖与所述搅拌减速机相连。

11、作为本专利技术的一种优选方案,所述的搅拌杆与上盖连接处设有填料密封。

12、作为本专利技术的一种优选方案,其中一个浆料出口设置于设备本体的下端,其余浆料出口设置于设备本体的一侧,所述反吹口设置于设备本体的另一侧,所述进料口设置于设备本体的上盖上;所述设备本体外围设有烧结网与烧结网加强圈。

13、作为本专利技术的一种优选方案,所述设备本体的上盖处还设有观察孔。

14、与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:

15、1)本专利技术中,氨水和2,4,6-三氯-1,3,5三嗪(即三聚氯氰)的分子配比高(过量30-60%,常规的为10-20%)反应速度快。。

16、2)本专利技术中,产物分离,氨水回收套用,套用时氨水和2,4,6-三氯-1,3,5三嗪的分子配比少(少40-70%)。

17、3)本专利技术将处理回收套用氨水时产生的固体也回收套用;处理后的母液基本没有氨水和2,4,6-三氯-1,3,5三嗪,其和干净的目标产物混合作为中间体和相关的色基二次缩合合成活性染料。

18、4)本专利技术的2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪浆料中氨水的含量比常规的合成方法低很多(基本无氨水),以此为中间体合成的活性染料稳定性比常规的好得多,产品纯度高98%以上,生产周期短。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括:

2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,其特征在于,步骤1)中,氨水与2,4,6-三氯-1,3,5三嗪的分子配比过量30-60%。

3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,其特征在于,步骤2)中,分离母液B中氨水与2,4,6-三氯-1,3,5三嗪的分子配比少40-70%。

4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,其特征在于,所述固液分离设备包括设备本体,搅拌减速机,搅拌桨,液压升降杆,多个进料口,多个浆料出口,滤液出口与反吹口,所述滤液出口与反应釜连接。

5.根据权利要求4所述的一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,其特征在于,所述搅拌减速机设置于设备本体的上端,通过液压升降杆与设备本体的固定连接,所述搅拌桨设置于设备本体的内部,搅拌桨的搅拌杆穿过设备本体的上盖与所述搅拌减速机相连。

6.根据权利要求5所述的一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,其特征在于,所述的搅拌杆与上盖连接处设有填料密封。

7.根据权利要求4所述的一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,其特征在于,其中一个浆料出口设置于设备本体的下端,其余浆料出口设置于设备本体的一侧,所述反吹口设置于设备本体的另一侧,所述进料口设置于设备本体的上盖上;所述设备本体外围设有烧结网与烧结网加强圈。

8.根据权利要求4所述的一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,其特征在于,所述设备本体的上盖处还设有观察孔。

...

【技术特征摘要】

1.一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括:

2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,其特征在于,步骤1)中,氨水与2,4,6-三氯-1,3,5三嗪的分子配比过量30-60%。

3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,其特征在于,步骤2)中,分离母液b中氨水与2,4,6-三氯-1,3,5三嗪的分子配比少40-70%。

4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4,6-二氯-1,3,5三嗪的合成方法,其特征在于,所述固液分离设备包括设备本体,搅拌减速机,搅拌桨,液压升降杆,多个进料口,多个浆料出口,滤液出口与反吹口,所述滤液出口与反应釜连接。

5.根据权利要求4所述的一种2-氨基-4,6-二氯-...

【专利技术属性】
技术研发人员:卢林德上官开泰李玲陈波蒋锟杨军康定
申请(专利权)人:浙江亿得新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1