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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料和质谱分析领域,更具体地,涉及一种功能化ito芯片材料及其在质谱中的应用。
技术介绍
1、基质辅助激光解吸/电离质谱(matrix-assisted laser desorption/ionizationmass spectrometry,maldi-ms)技术作为目前最主流的软电离质谱方法之一,却常受到低质量数范围(m/z<500)内严重的基质背景峰干扰,且基质结晶不均一,容易造成重现性差和成像伪影等问题(anal.chem.,2016,88,1734-1741)。同时,有机基质的使用虽然可以提高部分代谢物、多肽和蛋白等物质的电离效率,但也不可避免地阻碍了小分子代谢物的检测和鉴定。随着纳米技术的快速发展,具有纳米结构的基底和纳米材料逐渐发展起来,由于这些纳米材料可以有效地吸收并使激光能量发生局域增强,进而传递给待测分子,部分解决了传统基质存在的不足,例如谱峰背景干扰和基质结晶不均匀等问题。然而,在实际分析中纳米颗粒仍需预先和待测样品进行混合后点样,限制了该技术在高通量质谱分析中的应用。
2、为此,相比于无机纳米颗粒材料,基于纳米基底材料的表面辅助激光解吸/电离质谱(surface-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry,saldi-ms)技术在小分子化合物的质谱分析中表现出了独特的分析性能(mass spec.rev.,2022,41,373-420;adv.funct.mater.,2019,29,1903609.)
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种功能化ito芯片材料。该ito芯片材料兼具有表面纳米结构和优异的光热转换效率,相比功能化处理前,芯片材料用于激光解吸/电离质谱(ldi-ms)分析中的解吸/电离效率得到显著提高。可作为saldi-ms技术的纳米基材,形成的saldi-ms谱图中几乎无背景干扰(m/z<500)且谱图信噪比高,适用于分子量小于3000da小分子化合物的双极性质谱检测分析。
2、本专利技术的另一目的在于提供上述功能化ito芯片材料的制备方法。
3、本专利技术的又一目的在于提供上述功能化ito芯片材料在saldi-ms中应用。
4、本专利技术的上述目的通过如下技术方案予以实现:
5、一种功能化ito芯片材料,按照如下方法制备得到:
6、s1.将ito芯片放置于容器中,加入有机溶剂和去离子水,形成分层,上层为水相,下层为有机相;
7、s2.在上层水相中加入hcl溶液调节ph为2~4,下层有机相中注入溶于有机溶剂的四(4-氯苯基)硼酸四甲基铵;
8、s3.将与有机溶剂混合后的经正电荷修饰的等离激元纳米结构材料加入上层和下层之间的界面中;
9、s4.分别将cof的前驱体直接加入下层有机相中,充分反应,在上层和下层之间的界面中形成负载有所述等离激元纳米结构材料的cof膜;
10、s5.使所述cof膜沉积在所述ito芯片表面,得到所述功能化ito芯片材料;
11、所述cof的前驱体为具有拓扑对称性的芳香结构含醛类单体和具有拓扑对称性的芳香结构含氨类单体。
12、由于tmatpbcl能够电离出分别溶解于水相和有机相的阴离子和阳离子,因此能够调节两相间的电势差促进水相中的氢离子进入有机相,从而催化cof前驱体的氨基与醛基之间的缩合。通过沉积将反应形成的cof膜,附着在提前放置的ito芯片上,得到所述功能化ito芯片。所述能化ito芯片材料兼具有表面纳米结构和优异的光热转换效率,可有效避免传统有机基质背景峰干扰多、重结晶不均匀、易造成成像假象等问题。
13、优选地,s1中所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷、氯仿中的一种。具体地,有机溶剂为1,2-二氯乙烷。
14、优选地,s2中所述调节ph为3。
15、优选地,s2中所述tmatpbcl溶液浓度为5~15mm,具体地,溶液浓度为10mm。
16、优选地,s3中所述有机溶剂能够与水相和有机相互溶。最优选地,有机溶剂为甲醇。
17、优选地,s3中所述等离激元纳米结构材料可以为金纳米球、金纳米棒、金纳米星、银纳米球、银纳米线、银纳米片、银纳米方块、铂纳米球、碳量子点、石墨烯纳米片中的一种或多种。
18、所述经正电荷修饰的等离激元纳米结构材料可以按照现有技术的方法制备得到。通过正电荷修饰,使得等离激元纳米结构材料上带有正电荷。
19、优选地,所述等离激元纳米结构材料的尺寸直径分布为1~1000nm;更优选地,直径分布为60~80nm,在这一个直径范围内,得到的等离激元纳米结构材在355nm有好的共振增强效果。
20、优选地,所述等离激元纳米结构材料的形状为球状、棒状、星状、线状、多孔状或片状中任意一种可支持等离激元共振的纳米结构。具体地,形状为球状。
21、更具体地,s3中,所述经正电荷修饰的等离激元纳米结构材料最常见是半胱胺-金纳米颗粒(cys-au nps)。半胱胺一端是巯基一端是氨基,巯基是和金颗粒结合的,氨基容易和氢离子结合,因此使得半胱胺-金纳米颗粒表面容易带正电。
22、优选地,s3中所述注射速度为10~100μl/min,具体地,注射速度为50μl/min。
23、优选地,s4中所述有机溶剂不溶于水。最优选地,有机溶剂为1,2-二氯乙烷。
24、优选地,s4中所述具有拓扑对称性的芳香结构含醛类单体为均苯三甲醛、2,4,6-三羟本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种功能化ITO芯片材料,其特征在于,按照如下方法制备得到:
2.根据权利要求1所述功能化ITO芯片材料,其特征在于,S2中,所述四(4-氯苯基)硼酸四甲基铵溶液浓度为5~15mM。
3.根据权利要求1所述功能化ITO芯片材料,其特征在于,S3中,所述等离激元纳米结构材料的直径分布为1~1000nm。
4.根据权利要求1所述功能化ITO芯片材料,其特征在于,S3中,所述等离激元纳米结构材料形状为球状、棒状、星状、线状、多孔状、块状、点状或片状中任意一种。
5.根据权利要求1、3或4所述功能化ITO芯片材料,其特征在于,S3中,所述等离激元纳米结构材料为金纳米球、金纳米棒、金纳米星、银纳米球、银纳米线、银纳米片、银纳米方块、铂纳米球、碳量子点或石墨烯纳米片中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述功能化ITO芯片材料,其特征在于,S3中,所述加入的方式为注射,所述注射的速度为10~100μL/min。
7.根据权利要求1所述功能化ITO芯片材料,其特征在于,S4中所述具有拓扑对称性的芳香结构含醛类单体为均苯三
8.根据权利要求1所述功能化ITO芯片材料,其特征在于,S4中所述反应的时间为2~5天。
9.权利要求1~8任一项所述功能化ITO芯片材料在质谱中的应用。
10.根据权利要求9所述应用,其特征在于,所述应用范围为分子量小于3000Da的小分子化合物质谱分析。
...【技术特征摘要】
1.一种功能化ito芯片材料,其特征在于,按照如下方法制备得到:
2.根据权利要求1所述功能化ito芯片材料,其特征在于,s2中,所述四(4-氯苯基)硼酸四甲基铵溶液浓度为5~15mm。
3.根据权利要求1所述功能化ito芯片材料,其特征在于,s3中,所述等离激元纳米结构材料的直径分布为1~1000nm。
4.根据权利要求1所述功能化ito芯片材料,其特征在于,s3中,所述等离激元纳米结构材料形状为球状、棒状、星状、线状、多孔状、块状、点状或片状中任意一种。
5.根据权利要求1、3或4所述功能化ito芯片材料,其特征在于,s3中,所述等离激元纳米结构材料为金纳米球、金纳米棒、金纳米星、银纳米球、银纳米线、银纳米片、银纳米方块、铂纳米球、碳量子点或石墨烯纳米片中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述功能化ito芯片材料,其特征在于,s3中,所述加入的方式为注射,所述注射的速度...
【专利技术属性】
技术研发人员:伍欣宙,殷志斌,徐汉虹,许逸翥,陈莹莹,
申请(专利权)人:华南农业大学,
类型:发明
国别省市:
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