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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于四甲基硅烷的纯化,具体涉及一种四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法。
技术介绍
1、四甲基硅烷(tms)是一种重要的有机硅材料,在医药、航空航天建筑及机械材料等领域均有广泛的应用。tms在电子工业中可用作化学气相沉积(cvd)或等离子体增强化学气相沉积(pecvd)的前驱体,用于制备高质量的碳化硅薄膜。tms是超大规模集成电路制程中低介电常数薄膜沉积的前驱体材料,属于市场新兴材料,主要用在90nm以下的集成电路铜芯片制程中,作为刻蚀阻挡层和铜阻挡层。tms原料中含有1~5%左右的2-氯丙烷,由于两者之间存在共沸,所以精馏上很难分离。
2、公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,其能够。
2、为了实现上述目的,本专利技术一具体实施例提供的技术方案如下:
3、一种四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,包括以下步骤:
4、s11、将汽化的四甲基硅烷原料与fe-na-mor分子筛催化剂在加热的条件下混合反应;
5、s12、收集反应产物,降温液化,精馏,得到纯化后的四甲基硅烷。
6、在本专利技术的一个或多个实施例中,所述步骤s11中,加热的温度为50~80℃。
7、在本专利技术的一个或多个实施例中,所
8、s21、获得偏铝酸钠、氢氧化钠、气相二氧化硅以及水的混合体系;
9、s22、上述混合体系进行水热反应,分离,得到的固体进行烘干处理,得到固体产物;
10、s23、固体产物进行煅烧,得到na-mor分子筛;
11、s24、na-mor分子筛与铁盐溶液在加热的条件下混合反应,分离得到固体,烘干,煅烧,得到fe-na-mor分子筛催化剂。
12、在本专利技术的一个或多个实施例中,所述步骤21具体包括:
13、将偏铝酸钠和氢氧化钠溶解于水中,并将气相二氧化硅加入上述溶液中,搅拌至形成白色凝胶,即得到偏铝酸钠、氢氧化钠、气相二氧化硅以及水的混合体系。
14、在本专利技术的一个或多个实施例中,所述s21中的混合体系中,偏铝酸钠、氢氧化钠、气相二氧化硅的质量比为6:80:100。
15、在本专利技术的一个或多个实施例中,所述步骤s22中的水热反应的温度为170℃,水热反应的反应时间为48~96h。
16、在本专利技术的一个或多个实施例中,所述步骤s23中的煅烧具体为:以2℃/min的升温速度,升温至550℃后,维持2~4h;和/或,
17、所述步骤s24中的煅烧具体为:以2℃/min的升温速度,升温至550℃后,维持2~4h。
18、在本专利技术的一个或多个实施例中,所述步骤s24中的铁盐溶液为fe(no3)3的水溶液、fecl3的水溶液中的至少一种。
19、在本专利技术的一个或多个实施例中,所述铁盐溶液中铁离子的浓度为0.5~1mol/l。
20、在本专利技术的一个或多个实施例中,所述步骤s24中的na-mor分子筛与铁盐溶液在加热的条件下混合反应具体包括:
21、将na-mor分子筛加入至铁盐溶液中,在50~80℃下搅拌反应3~4h。
22、与现有技术相比,本专利技术的四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,通过将四甲基硅烷原料与fe-na-mor分子筛催化剂混合反应,从而将四甲基硅烷原料中的2-氯丙烷催化反应成丙烯和hcl,丙烯和hcl在可以通过精馏与四甲基硅烷轻易分离,从而得到纯化后的四甲基硅烷,除去四甲基硅烷原料中2-氯丙烷杂质。
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1.一种四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,其特征在于,所述步骤S11中,加热的温度为50~80℃。
3.根据权利要求1所述的四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,其特征在于,所述Fe-Na-MOR分子筛催化剂的制备方法包括以下步骤:
4.根据权利要求3所述的四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,其特征在于,所述步骤21具体包括:
5.根据权利要求3所述的四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,其特征在于,所述S21中的混合体系中,偏铝酸钠、氢氧化钠、气相二氧化硅的质量比为6:80:100。
6.根据权利要求3所述的四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,其特征在于,所述步骤S22中的水热反应的温度为170℃,水热反应的反应时间为48~96h。
7.根据权利要求3所述的四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,其特征在于,所述步骤S23中的煅烧具体为:以2℃/min的升温速度,升温至550℃后,维持2~4h;和/或,
< ...【技术特征摘要】
1.一种四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,其特征在于,所述步骤s11中,加热的温度为50~80℃。
3.根据权利要求1所述的四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,其特征在于,所述fe-na-mor分子筛催化剂的制备方法包括以下步骤:
4.根据权利要求3所述的四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,其特征在于,所述步骤21具体包括:
5.根据权利要求3所述的四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,其特征在于,所述s21中的混合体系中,偏铝酸钠、氢氧化钠、气相二氧化硅的质量比为6:80:100。
6.根据权利要求3所述的四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法,其特征在于,所述步骤s...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈琪,刘永旭,徐聪,齐相前,孔超,
申请(专利权)人:金宏气体股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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