【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氧化钇粉体制备，具体涉及一种可以控制所得氧化钇粉体形貌的氧化钇粉体制备方法。
技术介绍
1、氧化钇(y2o3)作为一种重要的稀土化合物，具有独特的耐热性、抗腐蚀性、高介电常数等一系列优良的物理、化学及光学性能，被广泛用于磁性材料、光学玻璃、陶瓷材料、荧光材料、电子材料、催化材料等，并在相应的领域发挥着不可替代的重要作用。
2、随着科技的不断发展，上述高新
也都对y2o3粉体提出了一些特殊的性质要求，除了纯度高外，还表现在一些物理性质方面，如粉体形貌、粒度、分散性、流动性、密度等，尤其是粉体的形貌特性，很大程度上决定了其特有的功能性。
3、有学者研究发现纳米管花状y2o3：eu3+的红色发射强度远高于非球形的y2o3：eu3+，原因是纳米管花状y2o3：eu3+粉体结晶度更高，表面缺陷更少。另有学者尝试用四种不同形态的y2o3载体制备了ni/y催化剂，用于催化氨的分解，结果表明y2o3载体的形态会通过影响活性金属ni的粒径和分布直接影响氨的催化分解。可见，不同形貌的y2o3粉体具备不同的性能特征，根据其独有的性能又可对其应用场景进行针对性的设计和选择，因此，如何制备形貌可控的y2o3粉体就显得尤为重要。
4、目前，控制y2o3粉体形貌最常用的方法主要有两种：(1)在合成过程中引入适当的表面活性剂或纳米模板以修饰表面或诱导晶粒定向生长。该方法在去除添加剂时通常还需要煅烧处理，从而增加了成本和能耗。此外，煅烧过程还可能因添加剂的分解而产生有毒物质；(2)合成方法的选择和调控。目前
5、大量研究表明，很难通过单一的方法达到对y2o3粉体形貌的有效调控。因此，如何通过合成方法的设计，结合不同方法的优势实现y2o3粉体形貌的可控合成，同时又使其具有好的分散性和均匀性，对y2o3粉体形貌的定制化制备及发展具有重要的科学意义和应用价值。相较而言，水热法和沉淀法在控制合成粉体形貌上具有独特的优势，有研究者通过水热法发现酸的类型对y2o3粉体的形貌有很强的影响，在乙酸中会趋向于形成纳米片，而在盐酸和硝酸中又趋向于形成纳米球。然而，成核和晶体生长过程的可控性相对较差，因此晶粒尺寸分布均匀性欠佳。另有研究人员尝试通过沉淀法调控成核和晶体生长的速度，合成了不同形状且粒度分布均匀的y2o3粉末，但结晶度相对较差。
6、因此，需要开发新的控制y2o3粉末形貌的方法。
技术实现思路
1、针对现有技术中的缺陷，本申请专利技术人突破传统根据所需的y2o3粉体形貌选择不同表面活性剂、模板或合成方法的常规思路，经过深入实验，意外发现，将水热法与沉淀法相结合，通过调控反应体系的ph值，可以实现了不同形态和晶体结构的y2o3前驱体的可控合成，并通过煅烧制度的设计与优化，可以有效保持前驱体的形貌特征，由此完成了本专利技术。
2、本专利技术提供一种氧化钇粉体的制备方法，包括如下步骤：
3、s1：使钇盐水溶液与碱金属氢氧化物在ph＝7-14的条件下进行沉淀反应；
4、s2：将s1的反应混合物在160-200℃的温度下进行水热反应得到y2o3前驱体；
5、s3：对y2o3前驱体在200-300℃的温度下进行预加热；
6、s4：将y2o3前驱体在800-900℃的温度下煅烧得到y2o3粉体。
7、步骤s1：
8、钇盐为水溶性钇盐，例如为硝酸钇、氯化钇，优选为硝酸钇。
9、钇盐水溶液的浓度可以为0.1-0.4mol/l。在该浓度范围内，有利于反应溶液ph的精确控制，也才具备形成更多形貌前驱体的条件。如果浓度过高，则高ph会因反应液过于粘稠难以调控，而浓度过低，则只能形成棒状和针管状两种形貌，无法得到片状结构前驱体。
10、碱金属氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铷、氢氧化铯，优选为氢氧化钠。
11、碱金属氢氧化物可以配制为水溶液使用，优选水溶液的浓度为10.0mol/l以上，更优选为饱和溶液。在这种情况下，可以在维持溶液中y3+浓度相对恒定的同时让反应ph的精确控制更容易实现，最大限度减小反应过程可变因素对前驱体形貌的影响。
12、通过控制碱金属氢氧化物的加入量可以将钇盐水溶液的ph调节到7-14，例如7、9、11和13。通过实验发现，在本专利技术限定的沉淀和水热反应条件下，反应溶液ph值在7之前，前驱体结构主要组成为y2(oh)5.14(no3)·2h2o，颗粒形态主要为片状，而在7之后至13之前，则主要为y4o(oh)9(no3)，颗粒形态主要为棒状，且在此范围内，ph值越大，颗粒尺寸越小；当ph超过13时，颗粒形态又转变为以y(oh)3组成的针管状结构为主。
13、为了使反应均匀进行，可以采取促进反应物混合的手段。例如，反应可以在搅拌下进行，但不限于此。
14、为了使得反应充分进行，反应可以进行1h以上，2h以上，例如2-4h。
15、反应可以在0-50℃，优选在10-40℃，更优选15-30℃，特别是室温的温度下进行。
16、步骤s2：
17、反应温度可以为160-200℃，例如165、170、175、180、185、190、195℃等。在该温度范围内，可以得到晶化程度高、分散性好的前驱体。如果温度过高，则前驱体团聚现象严重，而温度过低，则前驱体晶化程度低，存在无定形状态。
18、水热反应可以进行10h以上，15h以上，或18h以上。对于反应时间的上限没有特别限制，但是时间过长在成本上不经济的。因此，反应时间可以为，例如18-24h。在该时间范围内，可以获得形貌均匀的前驱体。如果时间过短，则前驱体形貌不均匀。
19、步骤s2还可以包括对y2o3前驱体进行洗涤和干燥的步骤。
20、洗涤用于除去y2o3前驱体上附着的杂质成分，例如未反应的反应物、生成的副产物、原料中携带的杂质等。在一些实施方式中，洗涤可以使用去离子水和乙醇进行，例如先使用去离子水洗涤，再使用乙醇洗涤。洗涤可以进行一次或多次。
21、干燥用于除去y2o3前驱体附带的溶剂，例如水或乙醇。干燥的温度没有特别限制，例如可以在50-200℃，60-150℃或70-100℃的温度下进行。干燥的时间没有特别限制，可以根据干燥温度及其干燥效果而变化，例如可以为5h以上，10h以上，12h以上等。对于干燥时间的上限没有特别限制，但是时间过长在成本上不经济的。因此，干燥时间可以为，例如12-24h。
22、步骤s3：
23、通过预加热可以进一步去除y2o3前驱体中附带的溶剂或挥发物，避免在煅烧过程中破坏前驱体的形貌特征，有利于保持前驱体的形貌特征。
24、预加热温度可以为200-300℃，例如，210、220、230、240、250、260、270、280、290℃等。在该温度范围内，有利于本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氧化钇粉体的制备方法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S1中，
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S2中，
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S3中，
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S4中，
6.根据权利要求1所述的方法，其包括如下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种氧化钇粉体的制备方法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤s1中，
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤s2中，
...【专利技术属性】
技术研发人员：廖伍平，李梦琪，关芳，郭兰玉，
申请(专利权)人：中国科学院赣江创新研究院，
类型：发明
国别省市：
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