【技术实现步骤摘要】
本专利技术主要涉及悬浮液体系中的吸附和光催化反应测试实验，特别是关于一种能够实现在线间歇循环自动监测悬浮液吸附和光催化反应的装置，以及一种估算悬浮液体系吸光度的创新方法
技术介绍
1、随着资源、能源和环保需求的日益迫切，吸附和光催化新材料的应用日益受到人们的重视。为了准确评估这些新材料的性能并深入研究其反应动力学，采用悬浮液体系进行试验已成为常规手段。然而，传统的先取样再过滤或离心，最后检测滤液或上清液的方法不仅效率低下，而且存在数据失真的风险。因此，开发一种能够自动化监测并准确获取动力学数据的装置显得尤为重要。
2、近年来，虽然已有一些自动监测装置被用于悬浮液吸附和光催化反应的动力学数据采集，但这些装置大多仅关注悬浮液中底物的动力学变化，而忽视了悬浮液整体和固体颗粒的动力学变化信息。这在一定程度上限制了我们对反应机理的深入理解。
3、此外，现有的某些技术，如公告号为cn106568723a的光催化性能自动检测系统，提供了如下方案：包括光催化反应装置、单向循环装置、光催化光源装置、除气泡装置和吸光度检测装置，光催化反应装置由反应容器、磁力搅拌器及磁子组成，反应容器出水口配有滤膜，反应容器入水口均配有滤膜。现有技术的方案虽然能够检测滤液的吸光度，但由于固体颗粒在反应器出水口滤膜处的富集问题，严重影响了光催化反应的进行，进而影响了监测结果的准确性。
4、综上所述，现有技术在同时准确获取悬浮液整体、底物和固体颗粒的动力学信息方面存在显著不足。因此，本专利技术旨在提供一种简便有效的方法，能够同时获取这
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，提出基于“在线、曝气和间歇循环”实现悬浮液动力学自动监测这一思路，以期能结合前述在线和原位监测各自的优点，从而扩大试验条件的适用范围，并且实验操作简便，以及可避免激光源、反应条件、气泡信号噪音(snb)、管道沉积(pdp)和流动比色皿沉积(pdw)对监测信号准确度和稳定性的影响。其中气泡信号噪音指的是在监测过程中由气泡存在导致吸光度信号强度突然增加，管道沉积和流动比色皿沉积指的是颗粒自发附着在管道内表面和流动比色皿上的现象。因此，针对上述多个方面的要求，一方面，本申请提出了以下方案。
2、一种悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置，其包括有反应单元、在线循环单元、消泡单元、检测单元和间歇循环及曝气控制单元。
3、反应单元用于供反应液进行吸附和光催化反应。
4、在线循环单元的入口通过管道和反应单元连接，在线循环单元的出口通过管道和消泡单元的入口连接，在线循环单元用于控制反应液在管道内循环流动。
5、消泡单元的出口通过管道和检测单元的入口连接，消泡单元用于将气泡与反应液分离。
6、检测单元的出口通过管道和反应单元连接，检测单元用于对流入的反应液进行监测。
7、间歇循环及曝气控制单元通过管道和在线循环单元连接，用于控制反应液间歇分段输送，以及清洁管道。
8、综上所述，上述技术方案具有以下有益效果：本申请的反应单元为反应提供必要的条件和环境，反应液包括溶液、单纯固体颗粒的悬浮液(包含溶剂和固体颗粒)，以及混合悬浮液(包含溶剂、底物和固体颗粒)等多种类型的体系，本申请的反应液以混合悬浮液为例。在线循环单元为反应液的循环提供动力。消泡单元用于将气泡与反应液分离，以确保气泡不会干扰监测信号。检测单元负责监测反应液的吸光度。间歇循环及曝气控制单元可以将反应液分段输送到检测单元进行监测，为检测单元创建一个稳定的循环监测窗口，并可以在每次检测后泵入空气清除管道中的固体颗粒、气泡和溶剂。管道为ptfe管，可根据实验要求，替换为其他管道。本申请的自动监测装置将反应和检测分开进行，反应后没有过滤过程，混合悬浮液未经过滤进入检测单元，检测单元可获得混合悬浮液整体、底物和固体颗粒三个维度不同波长的吸光度，提供了实验操作简便性，且最小化由激发光和搅拌引起的监测信号干扰，另外，为了在每次循环监测后避免管道内残留的固体颗粒影响下次检测，设置了间歇循环及曝气控制单元，其可以在每次监测结束对管道进行一次清洁，从而保证了监测结果的准确性。
9、根据本专利技术的另一方面，为了直接获得混合悬浮液的整体、固体颗粒和染料三个维度的吸光度数据，以染料为底物，检测器为分光光度计进行悬浮液光催化反应实时监测，本申请提出了一种底物和固体颗粒光谱重叠区域吸光度的估算方法，包括以下过程：
10、一种底物和固体颗粒光谱重叠区域吸光度的估算方法，采用悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置，对包含溶剂、底物和固体颗粒的混合悬浮液进行实时监测，底物和固体颗粒光谱重叠区域吸光度的估算方法包括以下过程：
11、st10、测量底物的吸收光谱，并依据该吸收特征确定监测波长x、a和b，其中x为底物的特征吸收波长，a和b为底物无吸收处的波长，并规定x＜a＜b。
12、st20、监测空白试验条件下固体颗粒悬浮液的时变可见吸收光谱，并依据该吸收光谱特征确定波长的幂函数变换系数n，其中n为整数。
13、st30、通过悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置监测混合悬浮液在x、a和b三个波长处的吸光度mx、sa和sb随时间的变化关系。
14、st40、基于确定的变换系数n、波长a处混合悬浮液中固体颗粒的吸光度sa和波长b处混合悬浮液中固体颗粒的吸光度sb估算波长x处混合悬浮液中固体颗粒悬浮液的吸光度贡献sx，计算公式为：
15、
16、其中，sx为混合悬浮液中固体颗粒在波长x处的吸光度，sa为混合悬浮液中固体颗粒在波长a处的吸光度，sb为混合悬浮液中固体颗粒在波长b处的吸光度。
17、st50、基于混合悬浮液中底物和固体颗粒对吸光度的贡献具有可加和性原理，和混合悬浮液在波长x处的吸光度mx得到相应底物的吸光度ax，计算公式为：
18、ax＝mx-sx
19、其中，mx为混合悬浮液在波长x处的吸光度，ax为混合悬浮液中底物在波长x处的吸光度，sx为混合悬浮液中固体颗粒在波长x处的吸光度贡献。
20、综上所述，上述技术方案具有以下有益效果：变换系数n一般取1、-1和-2等整数，底物为染料或g-c3n4等其他需要作为底物的原料。该方法考虑了对底物吸光度的估算具有重要影响的固体颗粒的粒径大小和随反应发生的变化。通过选择合适的变换系数和结合混合悬浮液中三个波长处的吸光度和可加和性，实现了对染料吸光度的准确估算。在不同悬浮液种类、试验条件变化、流动比色皿窗口沉积、暗室吸附反应和光催化反应中的比较评估表明，本申请的方法能够稳定、准确地估算底物的吸光度，且不受各种因素的影响。相比之下，传统的方法在粒径较小或存在粒径变化的悬浮液体系中表现不佳，容易产生较大的偏差。因此，本本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置，包括有反应单元(10)、在线循环单元(20)、消泡单元(30)和检测单元(40)，其特征在于，还包括有间歇循环及曝气控制单元(50)；
2.根据权利要求1所述的悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置，其特征在于，所述反应单元(10)包括有反应器(11)、光源(12)和搅拌器(13)；
3.根据权利要求2所述的悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置，其特征在于，所述反应单元(10)还包括有冷凝管(14)，所述冷凝管(14)设置在反应器(11)上，冷凝管(14)用于让蒸发的反应液回流到反应器(11)内。
4.根据权利要求1所述的悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置，其特征在于，所述在线循环单元(20)为循环蠕动泵(21)，所述循环蠕动泵(21)的入口通过管道和反应单元(10)连接，所述循环蠕动泵(21)的出口通过管道和消泡单元(30)的入口连接，所述循环蠕动泵(21)用于控制反应液在管道内循环流动。
5.根据权利要求1所述的悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循
6.根据权利要求5所述的悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置，其特征在于，所述空间调节器(32)包括有调节壳(321)、活塞(322)、固定座(323)和定位销(324)，所述活塞(322)设置在调节壳(321)内和调节壳(321)滑移连接，所述调节壳(321)的出口通过管道穿过密封盖(33)和锥形容器(31)连接，所述调节壳(321)设置在固定座(323)上，所述固定座(323)沿活塞(322)的滑移方向开设有若干调节孔(3231)，所述调节孔(3231)用于供定位销(324)插入，所述定位插入调节孔(3231)后用于限制活塞(322)的移动距离，从而限制调节壳(321)的最大空间调节体积。
7.根据权利要求1所述的悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置，其特征在于，所述检测单元(40)包括有流动比色皿(41)和检测器(42)，所述消泡单元(30)的出口通过管道和流动比色皿(41)的入口连接，所述流动比色皿(41)的出口和通过管道和反应单元(10)连接；
8.根据权利要求1所述的悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置，其特征在于，所述间歇循环及曝气控制单元(50)包括有排液蠕动泵(51)、曝气蠕动泵(52)、排液延时继电器(53)、曝气延时继电器(54)和间歇定时器(55)；
9.一种底物和固体颗粒光谱重叠区域吸光度的估算方法，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置，对包含溶剂、底物和固体颗粒的混合悬浮液进行实时监测，所述底物和固体颗粒光谱重叠区域吸光度的估算方法包括以下过程：
...【技术特征摘要】
1.一种悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置，包括有反应单元(10)、在线循环单元(20)、消泡单元(30)和检测单元(40)，其特征在于，还包括有间歇循环及曝气控制单元(50)；
2.根据权利要求1所述的悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置，其特征在于，所述反应单元(10)包括有反应器(11)、光源(12)和搅拌器(13)；
3.根据权利要求2所述的悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置，其特征在于，所述反应单元(10)还包括有冷凝管(14)，所述冷凝管(14)设置在反应器(11)上，冷凝管(14)用于让蒸发的反应液回流到反应器(11)内。
4.根据权利要求1所述的悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置，其特征在于，所述在线循环单元(20)为循环蠕动泵(21)，所述循环蠕动泵(21)的入口通过管道和反应单元(10)连接，所述循环蠕动泵(21)的出口通过管道和消泡单元(30)的入口连接，所述循环蠕动泵(21)用于控制反应液在管道内循环流动。
5.根据权利要求1所述的悬浮液吸附和光催化反应在线间歇循环自动监测装置，其特征在于，所述消泡单元(30)包括有锥形容器(31)和空间调节器(32)，所述锥形容器(31)的底面和尖端均开设有开口，所述锥形容器(31)的底面位于尖端的上方放置，所述锥形容器(31)的底面设置有密封盖(33)，所述线循环单元的出口通过管道穿过密封盖(33)和锥形容器(31)的内壁接触连接，所述锥形容器(31)的尖端通过管道和检测单元(40)的入口连接；
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷大鹏，许益升，黄旺森，李洪明，雷若希，朱小娇，
申请(专利权)人：温州市质量技术检测科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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