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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高碳醛的连续流制备方法及系统,具体涉及一种烯烃氢甲酰化制备高碳醛的全连续微反应工艺及系统,属于高端精细化学品合成。
技术介绍
1、高碳醛是一类具有广泛应用前景的大宗化学品,在许多领域都显示出巨大的市场潜力。高碳醛类化合物则主要用于制造染料、树脂、橡胶和粘合剂等材料,在农药、医药和电子化学品等领域具有重要应用,同时高碳醛也是高碳醇的最主要前体。随着全球对环保和可持续发展的重视,高碳醛的市场需求将持续增长,尤其是在可再生能源、绿色建筑和环保材料等领域。
2、在实际工业生产过程中,氢甲酰化反应是生产高碳醛的主要反应。石化工业生产的大量α-烯烃大大推动了氢甲酰化在工业化学工艺中的广泛使用。氢甲酰化反应的原料来源广泛,大多数的长链、支链和环烯烃均可加氢甲酰化。通过氢甲酰化形成的醛化合物是合成许多其他化合物(包括醇、胺、羧酸等)的基础。目前,全球每年单是通过烯烃氢甲酰化及其加氢技术生产的醛类化合物的总产能已经达到了2400万吨左右。相比于上个世纪末就已经完成氢甲酰化反应产能建设布局的欧美、德、日等发达国家和地区,我国21世纪初才开始大规模建设相关产能。
3、氢甲酰化反应可以将烯烃、氢气和一氧化碳转化为醛类化合物,该过程的原材料利用率接近100%,在资源利用方面具有重要意义。但与此同时,氢甲酰化反应面临催化剂与产物分离困难、贵金属和配体的流失、大量低品位反应热未得到有效利用等问题。相比于低碳(c1-c4)烯烃,c5~c16烯烃碳链增长带来的传质过程缓慢问题导致氢甲酰化反应过程受到传质控制,慢于低烷基链
4、在传统的反应釜中,由于反应器的特征尺寸大,气-液混合效果较差,且气-液界面张力大,难以做到长时间维持不分相,因此需要投入大量的催化剂以保持足够的气-水接触面积来维持反应效率,并持续以外加强机械扰动的方法进行混合,带来了能耗量大、单釜催化剂需求量高、成本难以控制的问题。
5、因此,研究一种制备过程存在的热风险低、生产效率高、催化剂使用量小等的高碳醛或高碳醇的制备方法,成为亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、专利技术要解决的问题
2、鉴于现在技术中存在的技术问题,例如:利用氢甲酰化反应合成高碳醛过程存在的热风险高、生产效率低、催化剂使用量大等问题,本专利技术首先提供一种高碳醛或高碳醇的制备方法,该制备方法提出微反应全连续合成工艺,实现从原料到商业化产品的安全、高效转化。
3、用于解决问题的方案
4、[1]、一种高碳醛的连续流制备方法,其包括以上步骤:
5、将料液a由分离器经第一微混合器和第二微混合器输送至微反应器中;
6、将料液b经第一微混合器和第二微混合器输送至微反应器中,将气体b经第二微混合器输送至微反应器中,并且,所述料液b和所述气体b在第二微混合器内混合;
7、在所述料液a的存在下,使所述料液b和所述气体b在所述微反应器中进行反应,得到反应产物;
8、利用所述分离器对所述反应产物进行分离处理,得到高碳醛溶液和循环料液a;其中,
9、所述料液a为催化剂溶液,所述循环料液a为循环催化剂溶液;所述料液b为碳原子数为5-16的烯烃,所述气体b为一氧化碳与氢气的混合气。
10、[2]、根据上述[1]所述的制备方法,其中,在进行反应之前,利用气体a排除反应体系中的空气,所述气体a为惰性气体;优选地,所述气体a的流量为10000~30000ml/h。
11、[3]、根据上述[1]或[2]所述的制备方法,其中,所述料液a和/或所述循环料液a的循环流量为5000~15000ml/h;和/或,
12、所述催化剂溶液包括过渡金属配合物和表面活性剂的组合;优选地,所述催化剂溶液中,所述过渡金属配合物的质量浓度为0.01~25%,优选为1%~10%;所述表面活性剂的质量浓度为0.001%~10%,优选为2%~5%。
13、[4]、根据上述[3]所述的制备方法,其中,所述过渡金属配合物中的过渡元素包括铑、钴、铱、铂、钯、锇、铁、镍中的一种或两种以上的组合;所述过渡金属配合物中的配体包括单齿膦配体、双齿膦配体、buchwald配体、catacxium配体、dalphos配体中的一种或两种以的组合;和/或,
14、所述表面活性剂包括高级脂肪酸盐、硫酸化物表面活性剂、磺酸化物表面活性剂、季铵盐表面活性剂、卵磷脂、脂肪酸单甘油酯中的一种或两种以上的组合。
15、[5]、根据上述[1]-[4]任一项所述的制备方法,其中,所述第一微混合器中的温度为25~250℃,停留时间为0~20s;所述第二微混合器中的温度为25~250℃,停留时间为0~20s;所述微反应器中的温度为25~250℃;所述微反应器中的压强为0.2~8mpa。
16、[6]、根据上述[1]-[5]任一项所述的制备方法,其中,以标准状态下的体积流量计,所述气体b的流量为10000~30000ml/h,所述料液b的流量为1000~3000ml/h;和/或,
17、所述气体b中,氢碳的原子比为0.01~100:1,优选为0.1~10:1;
18、所述气体b中的co与所述碳原子数为5-16的烯烃中的烯烃的摩尔比为(1~1.5):1。
19、[7]、根据上述[1]-[6]任一项所述的制备方法,其中,所述第一微混合器和第二微混合器各自独立地为微通道混合器、膜分散混合器或微筛孔混合器;所述微反应器为盘管式微反应器、微通道反应器或微填充床反应器。
20、[8]、根据上述[1]-[7]任一项所述的制备方法,其中,所述制备方法启动至进入稳定状态的时间为60~150min,优选为60~100min。
21、[9]、根据上述[8]所述的制备方法,其中,所述分离器包括层析器、膜分离器、重力分离器或离心分离器。
22、[10]、一种制备高碳醛的系统,其中,所述系统包括依次串联的第一微混合器、第二微混合器、微反应器以及分离器。
23、专利技术的效果
24、本专利技术利用连续流微反应器实施c5~c16烯烃的氢甲酰化反应,大大减少了加料、反应时间,提高了从原料到高碳醛或者高碳醇的转化效率。
25、本专利技术的制备方法解决了国内外现有生产工艺与反应设备持液量大、换热能力差、液液分散效果差的问题,同时提高了氢甲酰化反应工艺的效率和安全水平,契合实现了消除事故隐患,提高了氢甲酰化反应的效率,降低了贵金属基催化剂的使用量。
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1.一种高碳醛的连续流制备方法,其特征在于,包括以上步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在进行反应之前,利用气体A排除反应体系中的空气,所述气体A为惰性气体;优选地,所述气体A的流量为10000~30000mL/h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述料液A和/或所述循环料液A的循环流量为5000~15000mL/h;和/或,
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述过渡金属配合物中的过渡元素包括铑、钴、铱、铂、钯、锇、铁、镍中的一种或两种以上的组合;所述过渡金属配合物中的配体包括单齿膦配体、双齿膦配体、BuchWald配体、cataCXium配体、DalPhos配体中的一种或两种以的组合;和/或,
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述第一微混合器中的温度为25~250℃,停留时间为0~20s;所述第二微混合器中的温度为25~250℃,停留时间为0~20s;所述微反应器中的温度为25~250℃;所述微反应器中的压强为0.2~8MPa。
6.根据权利要
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述第一微混合器和第二微混合器各自独立地为微通道混合器、膜分散混合器或微筛孔混合器;所述微反应器为盘管式微反应器、微通道反应器或微填充床反应器。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法启动至进入稳定状态的时间为60~150min,优选为60~100min。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述分离器包括层析器、膜分离器、重力分离器或离心分离器。
10.一种制备高碳醛的系统,其特征在于,所述系统包括依次串联的第一微混合器、第二微混合器、微反应器以及分离器。
...【技术特征摘要】
1.一种高碳醛的连续流制备方法,其特征在于,包括以上步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在进行反应之前,利用气体a排除反应体系中的空气,所述气体a为惰性气体;优选地,所述气体a的流量为10000~30000ml/h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述料液a和/或所述循环料液a的循环流量为5000~15000ml/h;和/或,
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述过渡金属配合物中的过渡元素包括铑、钴、铱、铂、钯、锇、铁、镍中的一种或两种以上的组合;所述过渡金属配合物中的配体包括单齿膦配体、双齿膦配体、buchwald配体、catacxium配体、dalphos配体中的一种或两种以的组合;和/或,
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述第一微混合器中的温度为25~250℃,停留时间为0~20s;所述第二微混合器中的温度为25~250℃,停留时间为0~20s;...
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