本发明专利技术属于生产设备及生产技术领域。目前苯甲胺生产设备为涓流床反应器，低液速小试实验时，液流径向分布和温度分布不均，使得气液两相处于涓流区。本发明专利技术提供一种涓流床反应器，包括反应器壳体，其内自上至下依次间隔设有液体分布器、至少一层脉冲填料和至少一层支撑板；催化剂床层内装有立体组合填料；立体组合填料在催化剂床层内竖向设置，且包括多个立体组合填料单元；立体组合填料单元包括中心绳和环片；中心绳沿环片中心轴穿设固定于环片中心；环片的环周垂设有纤维束，纤维束有多个，且分散设于环片的环周。还提供利用前述涓流床反应器制备苯甲胺的方法。该涓流床反应器及利用其的方法，可提高床层内气液相的湍动程度和传质效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生产设备及生产，具体涉及涓流床反应器及用其制备苯甲胺的方法。
技术介绍
1、涓流床反应器是一种典型的气液固三相反应器，可获得较高的转化率，广泛应用于石油炼制、石油化工、精细化工等化工过程，主要应用于加氢、氧化等反应类型。但涓流床反应器也存在如下缺点：低液速的小试实验时，液流径向分布和温度分布不均匀，形成热点，使催化剂迅速失活或者进一步影响气液流动状态，这些都不利于涓流床反应器的操作。因此，需要对涓流床反应器进行改进，以尽可能实现在滴流区与脉冲流区的边界处进行操作，使气液相分布较为均匀，避免局部过热现象的发生。
2、苯甲胺是一种淡琥珀色液体，溶于水和有机溶剂，在橡胶制品、尼龙制品、润滑剂等领域有显著应用。目前苯甲胺的连续化工艺路线主要在涓流床反应器中进行，但小试实验时的气液两相流速较低，处于涓流区，无法为中试或者工业化反应器提供准确有价值的数据。因此针对目前现有小试连续化存在的问题，需寻求一种改良的涓流床反应器，以提高小试时气液两相的湍动程度，强化传质传热，为工业化反应器的操作提供准确的数据。
技术实现思路
1、本专利技术的第一个目的在于提供一种涓流床反应器，该涓流床反应器具有立体组合填料和脉冲填料，可提高床层内气液相的湍动程度和传质效率，适用于进行苯甲腈催化加氢制备苯甲胺的反应；
2、本专利技术的第二个目的在于提供一种利用前述涓流床反应器制备苯甲胺的方法，该方法简单易操作，气液固三相间的传质和传热得到强化，提高了小试实验的数据准确性。
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p>3、为实现本专利技术的第一个目的，采用以下的技术方案：4、一种涓流床反应器，包括反应器壳体；
5、所述反应器壳体内自上至下依次间隔设置有液体分布器、至少一层脉冲填料和至少一层支撑板，将所述反应器壳体内自上至下依次分隔为气体腔、至少2个催化剂床层和液体腔；所述催化剂床层内装填有立体组合填料；
6、所述反应器壳体的顶部设置有气相入口、底部设置有液体出口、侧壁上对应所述液体分布器的位置设置有液体入口、侧壁上对应液体腔的位置设置有气体出口；
7、其中，所述立体组合填料在所述催化剂床层内竖向设置，且包括竖向、平行且分散布置的多个所述立体组合填料单元，相邻的2个所述立体组合填料单元之间形成竖向的第三液体通道；
8、所述立体组合填料单元包括中心绳和环片；所述中心绳沿所述环片的中心轴穿设固定于所述环片的中心；所述环片的环周垂设有纤维束，所述纤维束有多个，且分散设置于所述环片的环周。
9、本专利技术的涓流床反应器，优选地，所述立体组合填料单元中，所述环片有多个，且沿所述中心绳间隔设置。
10、本专利技术的涓流床反应器，优选地，所述中心绳的直径为10-15 mm。
11、本专利技术的涓流床反应器，优选地，所述环片的外直径为100-200 mm、内直径为60-120 mm。
12、本专利技术的涓流床反应器，优选地，所述纤维束的长度为20-80 mm。
13、本专利技术的涓流床反应器，优选地，所述纤维束包括20-50根纤维丝。
14、本专利技术的涓流床反应器，优选地，所述环片上，相邻所述纤维束在沿其环周方向上的间隔长度为10-50 mm。
15、本专利技术的涓流床反应器，优选地，所述立体组合填料中，多个所述立体组合填料单元在所述催化剂床层内呈正方形网格设置。
16、本专利技术的涓流床反应器，优选地，沿正方形网格的相邻2个所述立体组合填料单元之间的间隔距离按照二者竖向中心轴之间的距离记为l01、所述环片的外直径记为l02、所述纤维束的长度记为l03，则l02+2l03≤l01≤4l02。
17、本专利技术的涓流床反应器，优选地，所述脉冲填料包括竖向、平行且分散布置的多个脉冲管，所述脉冲管具有竖向的第一液体通道，且相邻所述脉冲管之间形成竖向的第二液体通道。
18、本专利技术的涓流床反应器，优选地，所述脉冲管包括沿其长度方向交替设置的收缩段和扩张段，相邻的所述收缩段和所述扩张段形成1个脉冲单元；所述脉冲管至少包括1个所述脉冲单元。
19、本专利技术的涓流床反应器，优选地，所述脉冲填料中，所述脉冲管在相邻2个所述催化剂床层之间按照以下方式布置：相邻3个所述脉冲管呈正三角形布置，形成最小布置单元。
20、本专利技术的涓流床反应器，优选地，所述催化剂床层的高径比为3-8。
21、为实现本专利技术的第二个目的，还提供一种利用前述涓流床反应器制备苯甲胺的方法，所述方法包括：
22、（1）将氢气自所述气相入口通入所述涓流床反应器内对所述催化剂床层内装填的催化剂进行活化；
23、（2）将溶有苯甲腈的复合溶剂自所述液体入口通入所述涓流床反应器内，在所述催化剂床层与通入的氢气发生催化加氢反应，制备得到苯甲胺，自所述液体出口输出。
24、本专利技术的方法，优选地，所述催化加氢反应中，苯甲腈、氢气、复合溶剂的摩尔比为1:（1-5）:（1-20）。
25、本专利技术的方法，优选地，所述催化加氢反应中，反应压力为7-15 mpa，和/或反应温度为50-150 ℃。
26、本专利技术的方法，优选地，所述复合溶剂包括四氢呋喃、甲醇、甲苯、环己烷、液氨、n-甲基吡咯烷酮中的任意两种或多种的组合。
27、本专利技术的方法，优选地，所述催化剂床层内装填的催化剂为镍系催化剂。
28、本专利技术的有益效果在于：
29、（1）本专利技术的涓流床反应器，其催化剂床层内贯穿装填有立体组合填料，其特有的高比表面特性使得气液分布较为均匀，同时使气液得到充分接触，提高了气液相的传质效率；
30、（2）本专利技术的涓流床反应器，在相邻两个催化剂床层之间设置了脉冲填料层，其特有的脉冲特性可使催化剂润湿程度大大提高，从而使床层内产生“脉动”，可提高床层内气液相的湍动程度和传质效率；
31、（3）本专利技术的涓流床反应器，在立体组合填料和脉冲填料的共同作用下，能够强化气、液、固三相间的传热和传质，使床层内的流型接近滴流和脉冲流的相邻区域，从而使流型更加稳定，可避免温度和浓度分布不均匀的现象；适用于进行催化加氢反应；
32、（4）本专利技术的利用前述涓流床反应器制备苯甲胺的方法，简单易操作，在立体组合填料和脉冲填料的共同作用下，进行苯甲腈催化加氢制备苯甲胺的催化加氢反应，使得催化剂润湿程度大大提高，使床层内的流型接近滴流和脉冲流的相邻区域，且流型更加稳定，避免了温度和浓度分布不均匀的现象，可以提高小试装置的空速，提高了小试实验的数据准确性，从而为工业化装置提供更为准确的数据；同时降低了工艺操作条件。
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【技术保护点】
1.一种涓流床反应器，其特征在于，所述涓流床反应器包括反应器壳体（10）；
2.根据权利要求1所述的涓流床反应器，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的涓流床反应器，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的涓流床反应器，其特征在于，所述立体组合填料（5）中，多个所述立体组合填料单元（51）在所述催化剂床层（4）内呈正方形网格设置。
5.根据权利要求4所述的涓流床反应器，其特征在于，沿正方形网格的相邻2个所述立体组合填料单元（51）之间的间隔距离按照二者竖向中心轴之间的距离记为L01、所述环片（512）的外直径记为L02、所述纤维束（513）的长度记为L03，则L02+2L03≤L01≤4L02。
6.根据权利要求1所述的涓流床反应器，其特征在于，所述脉冲填料（6）包括竖向、平行且分散布置的多个脉冲管（61），所述脉冲管（61）具有竖向的第一液体通道，且相邻所述脉冲管（61）之间形成竖向的第二液体通道。
7.根据权利要求6所述的涓流床反应器，其特征在于，
8.根据权利要求1所述的涓流床反应器，其特征在于，所述催化剂床层（4）的高径比为3-8。
9.一种利用权利要求1-8中任一项所述涓流床反应器制备苯甲胺的方法，其特征在于，所述方法包括：
10.根据权利要求9所述方法，其特征在于，
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【技术特征摘要】
1.一种涓流床反应器，其特征在于，所述涓流床反应器包括反应器壳体（10）；
2.根据权利要求1所述的涓流床反应器，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的涓流床反应器，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的涓流床反应器，其特征在于，所述立体组合填料（5）中，多个所述立体组合填料单元（51）在所述催化剂床层（4）内呈正方形网格设置。
5.根据权利要求4所述的涓流床反应器，其特征在于，沿正方形网格的相邻2个所述立体组合填料单元（51）之间的间隔距离按照二者竖向中心轴之间的距离记为l01、所述环片（512）的外直径记为l02、所述纤维束（513）的长度记...
【专利技术属性】
技术研发人员：童闯闯，刘志远，梁广荣，陈少奇，蒋玉鑫，尚永华，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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