System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种电子级氢氟酸制备用提纯设备及其提纯方法技术_技高网

一种电子级氢氟酸制备用提纯设备及其提纯方法技术

技术编号:41592767 阅读:25 留言:0更新日期:2024-06-07 00:04
本发明专利技术公开了一种电子级氢氟酸制备用提纯设备及其提纯方法,包括再沸罐体、进液管、气体导出管、加热结构,提纯设备还包括:气体滞留导向机构,包含若干塔板,塔板上开孔,塔板的孔上设置加热柱,加热柱的外壁向内凹陷形成若干避让弧面,避让弧面与塔板内侧的孔贴合;全周期均匀加热机构,塔板中空设置,全周期均匀加热机构包含热媒导入泵、热媒导出泵、对接筒,对接筒与塔板的开度可调节,在整个再沸的过程中能够经过周期较长、均匀度较高的加热,让得到的氢氟酸气体产物纯度更高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氢氟酸制提纯设备,特别是一种电子级氢氟酸制备用提纯设备及其提纯方法


技术介绍

1、氢氟酸,相对分子量为20.1,为无色透明液体,具备强酸性,其对金属、玻璃有强烈的腐蚀性,为剧毒,高纯度氢氟酸是半导体制作过程中应用最多的电子化学品之一,半导体用电子级氢氟酸广泛应用在集成电路、太阳能光伏和液晶显示屏等领域中。

2、在电子级的氢氟酸制备过程中,需要对氢氟酸进行多道纯化工序,其中涉及到过滤、精馏、纯水吸收等,为了充分分离并去除氟化氢中的杂质,在氟化氢的精馏过程中需要利用再沸釜,再沸釜加热塔底( 蒸馏釜) 的液体,使其部分汽化并成为上升蒸汽回流至蒸馏釜中,采用这种再沸釜的加热方式,虽然能够利用部分杂质中的氟化氢,但是仍然会导致氢氟酸液体中带有较多的杂质,让氢氟酸难以达到电子级别,并且,上升的气体与下流的杂质极其容易发生对流,从而降低了二者的流动效果,无形中阻碍了纯化气体的纯化效率。

3、故本专利技术旨在提供一种电子级氢氟酸制备用提纯设备及其提纯方法,采用单独的再沸釜对氢氟酸进行处理,将氢氟酸加热为气体导出后使杂质留在再沸器的底部排出,且在整个再沸的过程中能够经过周期较长、均匀度较高的加热,让得到的氢氟酸气体产物纯度更高。


技术实现思路

1、本专利技术提供了一种电子级氢氟酸制备用提纯设备及其提纯方法,可以有效解决上述问题。

2、本专利技术是这样实现的:

3、一种电子级氢氟酸制备用提纯设备,包括一用于加热的再沸罐体,所述再沸罐体侧向的底部设置有进液管,所述再沸罐体侧向的顶部设置有一气体导出管,所述再沸罐体与一加热结构连接,所述提纯设备还包括:

4、气体滞留导向机构,包含交错设置在所述再沸罐体内部的若干塔板,若干所述塔板倾斜设置在所述再沸罐体上,且所述塔板底部的一侧与再沸罐体间隔设置以让气体通过,所述塔板上开孔,所述塔板的孔上设置着若干与加热结构相接的加热柱,所述加热柱的底部固接在所述再沸罐体的底部,所述加热柱的顶部延伸至与所述气体导出管齐平,所述加热柱中空设置,且所述加热柱的外壁向内凹陷形成若干避让弧面,所述避让弧面与塔板内侧的孔贴合,当氢氟酸液体通过进液管进入再沸罐体后,在加热柱的加热下氢氟酸汽化为氢氟酸气体,并沿倾斜交错的塔板向上移动,移动的过程中氢氟酸气体中的杂质沿着塔板或者加热柱上的避让弧面向下滴落;

5、全周期均匀加热机构,所述塔板中空设置,所述全周期均匀加热机构包含一设置在所述再沸罐体上且与最底部的所述塔板相通的热媒导入泵,最顶部的所述塔板上连接有一热媒导出泵,所述加热柱上设置有若干与塔板相通的对接筒,所述对接筒与塔板的开度可调节,所述热媒导入泵将热媒导入最底部的塔板后经对接筒流入加热柱,再经加热柱流入其余层塔板内,最终经最顶部的塔板流至热媒导出泵;

6、若干气推结构,包含设置在所述再沸罐体外侧的惰性气体连接泵,所述惰性气体连接泵连接一气体输入阀,所述气体输入阀位于所述再沸罐体的内部且朝向所述塔板的倾斜面。

7、作为进一步改进的,所述塔板上开设有若干沉槽,所述沉槽的末端均指向加热柱的避让弧面,下沉的杂质经避让弧面直接落入再沸罐体的底部。

8、作为进一步改进的,所述对接筒的内部设置有一调节结构,所述调节结构转动设置在所述对接筒内,根据所述调节结构在对接筒的转动角度调节对接筒孔位的开度。

9、作为进一步改进的,所述调节结构包含一与再沸罐体内部温度传感器电连接的电动阀,所述电动阀的下端连接一切换座,所述切换座上开设有一贯通孔,所述切换座的底部开设有一对流孔。

10、作为进一步改进的,所述塔板与再沸罐体的夹角为60~70°。

11、作为进一步改进的,所述加热柱的上半部分为实心结构。

12、作为进一步改进的,所述气体输入阀为单向阀。

13、本专利技术还提供了一种电子级氢氟酸制备用提纯方法,包含上述的一种电子级氢氟酸制备用提纯设备,包括如下步骤:

14、s1;将氟化氢以及氧化剂投入到缓冲塔中,使氟化氢中的金属离子被缓冲塔除去;

15、s2;将除去金属离子的混合溶液通入一初过滤器中,初步过滤掉溶液中的颗粒杂质;

16、s3;将过滤掉颗粒的溶液通入再沸罐体内,经过塔板与加热柱的加热让纯净的氢氟酸被加热至需求的温度,让氢氟酸汽化排出至一纯化塔内;

17、s4;将储存在纯化塔内的高纯度氢氟酸通入一冷凝器中,让气态的氢氟酸变为液态的氢氟酸;

18、s5;将液态的氢氟酸加入一氟化氢调配釜中,将氟化氢调配釜调为低温并加入超纯水,将浓度调节到需求的浓度;

19、s6;将达到浓度要求的氢氟酸通入一成品缓冲槽中存放,根据不同需求的包装形成不同规格的电子级氢氟酸。

20、作为进一步改进的,所述s3具体包括:

21、s31;将过滤掉颗粒的溶液通入再沸罐体内,在加热柱的加热下氢氟酸液体被汽化成氢氟酸气体,氢氟酸气体沿着交错设置的塔板上行;

22、s32;在氢氟酸气体上升的过程中,氢氟酸气体中的杂质会持续与加热柱接触,并且杂质由于达不到沸点液化成液体并沿着避让弧面下滑到再沸罐体的底部。

23、本专利技术的有益效果是:

24、在现有的再沸釜中,往往是将杂质以及杂质中带有的部分可回收气体汽化后再循环回精馏釜釜体内,采用这种回收方式的话虽然能保证产物被多次循环,但是更容易导致有部分杂质沉底难以以汽化的方式被蒸出,因此,本专利技术在氢氟酸的纯化工艺中采用了一种新的再沸设备,其不直接与精馏塔连接,而是采用单独的再沸方式,将氢氟酸汽化并通过气体导出管导出,残留的杂质则直接留在罐底排出,从而能够让输出的氟化氢纯度更高,夹带的杂质更少。

25、在氢氟酸的加热过程中,其是通过加热柱直接对气体进行加热,让氢氟酸液体汽化,为了提高气体在再沸罐体中的停留时间,从而让气体中的各种成分被充分加热分离,本专利技术增设了气体滞留导向机构,首先,利用若干个倾斜的塔板形成了较为弯曲的空间,从而能够大大提高气体在罐体中停留的时间,提高了气体与热源接触的时间,而由于设置了倾斜的塔板,故无法应用原先的盘管方式,故本专利技术中采用了若干个加热柱的方式,通过加热柱来保证罐体的各个位置均有热源,保证气体能够与加热柱充分接触;

26、采用若干个加热柱的方式,虽然是提高了与气体的接触率,但是向下滴落的杂质液体会与上行的氢氟酸气体形成对冲,从而压制氢氟酸气体的上行速度,影响纯化的效率,因此,本专利技术还在加热柱上设置了避让弧面,在气体上行的过程中与加热柱接触,若为纯净的气体则会继续上行,若带有杂质部分,则由于沸点的区别会冷凝液化,在加热柱上液化后的液滴会沿着避让弧面直接下流到整个再沸罐体的底部位置,从而与上行的气体直接错开,避免气体受到阻隔,而由于避让弧面十分的狭窄,故氢氟酸气体是很难全部从避让弧面处通过的,即便是从避让弧面通过,其也始终是沿着加热状态的加热柱外壁面行进,故在有杂质的情况下也会被快速冷凝并本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种电子级氢氟酸制备用提纯设备,包括一用于加热的再沸罐体(10),所述再沸罐体(10)侧向的底部设置有进液管(11),所述再沸罐体(10)侧向的顶部设置有一气体导出管(12),所述再沸罐体(10)与一加热结构连接,其特征在于,所述提纯设备还包括:

2.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸制备用提纯设备,其特征在于,所述塔板(21)上开设有若干沉槽(221),所述沉槽(221)的末端均指向加热柱(22)的避让弧面,下沉的杂质经避让弧面直接落入再沸罐体(10)的底部。

3.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸制备用提纯设备,其特征在于,所述对接筒(33)的内部设置有一调节结构(34),所述调节结构(34)转动设置在所述对接筒(33)内。

4.根据权利要求3所述的一种电子级氢氟酸制备用提纯设备,其特征在于,所述调节结构(34)包含一与再沸罐体(10)内部温度传感器电连接的电动阀(341),所述电动阀(341)的下端连接一切换座(342),所述切换座(342)上开设有一贯通孔,所述切换座(342)的底部开设有一对流孔。

5.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸制备用提纯设备,其特征在于,所述塔板(21)与再沸罐体(10)的夹角为60~70°。

6.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸制备用提纯设备,其特征在于,所述加热柱(22)的上半部分为实心结构。

7.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸制备用提纯设备,其特征在于,所述气体输入阀(42)为单向阀。

8.一种电子级氢氟酸制备用提纯方法,包含权利要求1~7所述的一种电子级氢氟酸制备用提纯设备,其特征在于,包括如下步骤:

9.根据权利要求8所述的一种电子级氢氟酸制备用提纯方法,其特征在于,所述S3具体包括:

...

【技术特征摘要】

1.一种电子级氢氟酸制备用提纯设备,包括一用于加热的再沸罐体(10),所述再沸罐体(10)侧向的底部设置有进液管(11),所述再沸罐体(10)侧向的顶部设置有一气体导出管(12),所述再沸罐体(10)与一加热结构连接,其特征在于,所述提纯设备还包括:

2.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸制备用提纯设备,其特征在于,所述塔板(21)上开设有若干沉槽(221),所述沉槽(221)的末端均指向加热柱(22)的避让弧面,下沉的杂质经避让弧面直接落入再沸罐体(10)的底部。

3.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸制备用提纯设备,其特征在于,所述对接筒(33)的内部设置有一调节结构(34),所述调节结构(34)转动设置在所述对接筒(33)内。

4.根据权利要求3所述的一种电子级氢氟酸制备用提纯设备,其特征在于,所述调节结构(34)包含一与再沸罐体...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨登强郭贤祯范建平黄秋娣冯乔
申请(专利权)人:福建天甫电子材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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