【技术实现步骤摘要】
本申请涉及软磁铁氧体材料，尤其是涉及一种低温烧结高磁导率高居里温度nicuzn材料及制备方法。
技术介绍
1、nicuzn软磁铁氧体材料具有高的电阻率ρ、高截止频率、高初始磁导率μi、低损耗、低温度系数等优点，可广泛应用于高频电感磁芯、近场通信(nfc)系统、叠层片式电感器(mlci)及抗emi器件等。现有的nicuzn软磁铁氧体材料初始磁导率大多低于1600，而且nicuzn软磁铁氧体材料一般磁导率越高其居里温度(tc)越低，如：初始磁导率大于1500、室温饱和磁通密度大于250mt的nizn系列材料tc约为100℃，具有较高tc的nizn系列材料其磁导率通常均小于1000。低tc意味着材料的工作温度范围越窄，限制了其在诸多领域的应用。现有的公开的技术文献和专利文献中，有些是初始磁导低、有些是居里温度低、还有些是饱和磁通密度较低，很难达到同时具有高初始磁导率、高居里温度、高饱和磁通密度和高表面电阻。存在的这些问题使其无法满足微型高品质电感器、脉冲变压器、电磁干扰抑制器等对软磁材料的使用要求，也不符合电子产品小型化、高功率化、宽温化的发展趋势。
技术实现思路
1、为了解决上述至少一种技术问题，开发一种同时具有高初始磁导率、高居里温度、高饱和磁通密度和高表面电阻的软磁铁氧体材料，本申请提供一种低温烧结高磁导率高居里温度nicuzn材料及制备方法。
2、一方面，本申请提供了一种低温烧结高磁导率高居里温度nicuzn材料，所述低温烧结高磁导率高居里温度nicuzn材料的原料由
3、本申请中，以所述nicuzn铁氧体材料的总摩尔量为100％计，fe2o3的摩尔百分数为49.0-54.0mol％，例如49mol％、49.4mol％、50.4mol％、51.6mol％、52.8mol％或54mol％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；zno、nio和cuo同样适用；
4、优选的，所述主成分的原料由49.0-51.5mol％fe2o3、30.5-36.5mol％zno、12.5-15.0mol％nio和2.0-3.0mol％cuo组成，作为本专利技术优选的技术方案，但不作为对本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。
5、通过采用上述技术方案，本申请中将zno的含量控制在合理范围内，因为在nizncu铁氧体中，高磁导率要求提高zno含量，随zn2+含量的增多，它会把原来a位上的fe3+离子挤到b位，材料中的分子磁矩会增大，进而导致磁导率上升。但同时材料的工作温度会发生变化，由于zn2+为非磁性离子，随着铁氧体中含锌离子越多，a位与b位上的磁性离子数目越少，a位与b位之间的超交换作用减弱，居里温度tc就会大幅下降，此时制得的铁氧体材料的应用范围和应用价值就是大幅缩减，尤其是不能应用在移动终端设备中，材料的价值就会大幅缩减。
6、可选的，所述副成分原料包括v2o5、moo3、zro2和wo3，所述v2o5含量为主成分质量的0.01-0.2wt％，moo3含量为主成分质量的0.01-0.2wt％，zro2含量为主成分质量的0.01-0.05wt％，wo3含量为主成分质量的0.01-0.05wt％，所述v2o5以标准物计的质量百分数为0.01-0.2wt％，例如0.01wt％、0.05wt％、0.10wt％、0.14wt％或0.2wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，所述moo3、wo3和zro2的质量百分数同理。
7、优选的，所述v2o5含量为主成分质量的0.09-0.2wt％，moo3含量为主成分质量的0.12-0.2wt％，zro2含量为主成分质量的0.04wt％，wo3含量为主成分质量的0.02wt％。
8、可选的，所述副成分原料还包括y2o3和li2co3，所述y2o3含量为主成分质量的0.01-0.1wt％，li2co3含量为主成分质量的0.01-0.2wt％。
9、优选的，所述副成分原料还包括y2o3和li2co3，所述y2o3含量为主成分质量的0.01-0.1wt％，li2co3含量为主成分质量的0.12-0.2wt％。
10、通过采用上述技术方案，将副成分原料中的v2o5、moo3、zro2、wo3和y2o3、li2co3进行复配，在烧结过程中可以更好地控制晶粒的生长，提高nizncu铁氧体的致密性和均匀性，同时还能进一步降低烧结温度，提高制得的nizncu铁氧体材料的电磁性能。
11、本申请中的副成分原料v2o5、moo3、zro2、wo3以及y2o3和li2co3，适量添加具有促使材料致密化的作用，可以促进晶粒的生长，提高材料的起始磁导率，一定程度上降低烧结温度，但也不宜过量，副成分原料多为非磁性物质，会削弱nizncu铁氧体a、b位间的超交换作用，导致材料居里温度tc和饱和磁感应强度bs的降低。由于副成分原料的含量极低，因此在计算时不将其计入所述nicuzn铁氧体材料的总摩尔量或总质量，而是直接以fe2o3、zno、nio和cuo的总质量作为衡量副成分原料中各组分加入量的标准。
12、可选的，所述低温烧结高磁导率高居里温度nicuzn材料的密度为5.1-5.35g/cm3。
13、优选的，所述低温烧结高磁导率高居里温度nicuzn材料的密度为5.15-5.25g/cm3。
14、第二方面，本申请提供了上述低温烧结高磁导率高居里温度nicuzn材料的制备方法，包括以下步骤：
15、s1选取主成分原料，按比例混合配料；
16、s2、将步骤s1的主成分原料进行一次球磨，进行一次喷雾造粒，制得混料；
17、s3、将步骤s2中制得的混料进行预烧，以1-3℃/min的升温速率升温至780-860℃保温2-3h，冷却，制得预烧料；
18、s4、将预烧料破碎处理，加入副成分原料，进行二次球磨，进行二次喷雾造粒，制得造粒料；s5、在步骤s4中制得的造粒料进行干压成型，成型压力为6-8mpa，制得环状胚体；
19、s6、对步骤s5中制得的环状胚体进行烧结，以1.0-2.0℃/min的升温速率升温至150℃，以0.5-1.0℃/min的升温速率升温至500℃，之后以1.2-2.0℃/min的升温速率升温至980-1100℃，保温2-4h，冷却，制得低温烧结高磁导率高居本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料，其特征在于，所述低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的原料由主成分原料和副成分原料组成；
2.根据权利要求1所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料，其特征在于，所述主成分原料由49.0-51.5mol％Fe2O3、30.5-36.5mol％ZnO、12.5-15.0mol％NiO和2.0-3.0mol%CuO组成。
3.根据权利要求1所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料，其特征在于，所述副成分原料还包括Y2O3和Li2CO3，其中，Y2O3含量为主成分质量的0.01-0.1wt%，Li2CO3含量为主成分质量的0.01-0.2wt%。
4.根据权利要求1所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料，其特征在于，所述低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的密度为5.1-5.35g/cm3。
5.一种权利要求1-4任一项所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的低温烧结
7.根据权利要求5所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，一次球磨后的原料的粒径D50=4-6μm；所述步骤S4中，二次球磨后的原料的粒径D50=0.5-4μm。
8.根据权利要求5所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中制得的造粒料的粒度为100-250目，造粒料的松重为1.28-1.4g/cm3。
9.根据权利要求5所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中制得的造粒料的含水量为0.15-0.35wt%。
10.根据权利要求5所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，对步骤S5中制得的环状胚体进行烧结，以1.0-2.0℃/min的升温速率升温至150℃，以0.5-1.0℃/min的升温速率升温至500℃，对体系加压1-1.4t，同时以1.2-2.0℃/min的升温速率升温至980-1050℃，保温2-3h，冷却，制得低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料。
...【技术特征摘要】
1.一种低温烧结高磁导率高居里温度nicuzn材料，其特征在于，所述低温烧结高磁导率高居里温度nicuzn材料的原料由主成分原料和副成分原料组成；
2.根据权利要求1所述的低温烧结高磁导率高居里温度nicuzn材料，其特征在于，所述主成分原料由49.0-51.5mol％fe2o3、30.5-36.5mol％zno、12.5-15.0mol％nio和2.0-3.0mol%cuo组成。
3.根据权利要求1所述的低温烧结高磁导率高居里温度nicuzn材料，其特征在于，所述副成分原料还包括y2o3和li2co3，其中，y2o3含量为主成分质量的0.01-0.1wt%，li2co3含量为主成分质量的0.01-0.2wt%。
4.根据权利要求1所述的低温烧结高磁导率高居里温度nicuzn材料，其特征在于，所述低温烧结高磁导率高居里温度nicuzn材料的密度为5.1-5.35g/cm3。
5.一种权利要求1-4任一项所述的低温烧结高磁导率高居里温度nicuzn材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的低温烧结高磁导率高居里温度nicuzn材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，进行一次球磨过程中原料、去离子水和钢球的重量比为2：1：6，同时向原料中加入pva，pva用量为原料用量的0.5-0.8wt%，球磨机转速为180-230r/min...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈旭彬，
申请(专利权)人：中山市东晨磁性电子制品有限公司，
类型：发明
国别省市：
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