【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于结晶提纯，涉及一种碳酸亚乙烯酯的板式结晶技术，特别是一种碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶系统及方法。
技术介绍
1、碳酸亚乙烯酯(简称vc)是一种无色透明的液体，易溶于醇类、醚类、酯类、苯等有机溶剂，其为一种高热敏性的物质，60℃下一小时就会分解，80℃下几分钟就可分解。
2、碳酸亚乙烯酯是目前效果最佳的锂离子电池电解液的添加剂，其可以在电池的负极表面发生聚合反应，生成聚烷基碳酸锂化合物，该物质可以很好地阻止电解液中的溶剂分子之间所形成的的共插反应，而且对正极没有损害，还可改善锂离子电池的循环寿命。通过制备得到的碳酸亚乙烯酯粗品用精馏的方法提纯不仅能耗高，而且所得产品纯度不高(碳酸亚乙烯酯由氯代碳酸乙烯酯(cec)作为原料，通过缚酸剂消除氯化氢的合成路线问题是自由基引发效率不高，氯代反应时间长(>48h)，存在二氯代产物；vc粗品纯度不高，需要经过多道精馏纯化，整体收率偏低。)。
3、熔融结晶技术是利用被分离物质各组分间凝固点的差异，通过控制热量的输入和移出，使被分离组分从熔融液中结晶析出，经洗涤、发汗等操作，实现目标组分分离纯化的一种结晶技术。熔融结晶分离纯化技术由于具有不需要使用溶剂、能耗低、设备体积小、能得到高纯产品等优点，在有机化合物的分离纯化领域得到了广泛应用。
4、电性质是物质的基本性质之一，电场可直接作用于分子级别的微观基团，有机物在熔融状态下易受静电场的作用而产生极化，研究表明静电场可有效促进晶核生长，增加晶体尺寸，晶层厚度。
技术实现
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提出一种碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶系统及方法。
2、本专利技术解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：
3、一种碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶系统，其特征在于：包括结晶器、高压静电场单元、料液循环单元、密闭制冷加热循环装置及plc控制单元，
4、所述高压静电场单元包括高压发生器及电容板，两块电容板平行设置，一块电容板通过导线连接高压发生器的正极，另一块电容板通过导线连接高压发生器的负极；
5、所述料液循环单元包括原料罐及循环泵，原料罐左下出口连接循环泵入口，循环泵出口连接结晶器下端的料液入口，结晶器上端的料液出口连接原料罐左上侧入口，结晶器下端的料液出口通过一四通管道分别连接原料罐右上入口、发汗罐及成品罐，在四通管道的原料罐支路、发汗罐支路及成品罐支路上均设置有电磁阀，在所述结晶器的底部设置有温度传感器；
6、所述密闭制冷加热循环装置包括内密闭制冷加热循环装置及外密闭制冷加热循环装置，所述内密闭制冷加热循环装置的入口与结晶器内结晶板组冷媒左上出口连接，内密闭制冷加热循环装置的出口与结晶器内结晶板组冷媒右下进口连接，所述外密闭制冷加热循环装置的入口与结晶器冷媒右上出口连接，外密闭制冷加热循环装置的出口与结晶器冷媒左下进口连接；
7、所述plc控制单元通过信号线分别与高压发生器、循环泵、密闭制冷加热循环装置、温度传感器、原料罐处的电磁阀、发汗罐处的电磁阀、成品罐处的电磁阀连接。
8、而且，所述的结晶板组由四块结晶板构成，该四块结晶板平行放置于结晶器内，各结晶板的尺寸为350*160*15mm。
9、而且，所述的结晶板组与两块平行设置的电容板垂直放置，在结晶板外部表面设置有横向的波浪纹路，在结晶板内部设有冷媒折流板。
10、而且，所述高压静电场单元用于调节两块平行设置的电容板间的电压强度。
11、一种碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶方法，其特征在于：包括如下步骤：
12、步骤1，将碳酸亚乙烯酯加入原料罐，开启循环泵，设定内密闭制冷加热循环装置及外密闭制冷加热循环装置的温度均为23℃，保证结晶器中的物料为全熔状态；
13、步骤2，开启内密闭制冷加热循环装置，以0.08-0.15k/min的速率进行降温，同时打开高压发生器，使结晶板组处于高压静电场中，高压静电场强度为1-10kv/cm,降至终温10℃，并恒温30-80min；
14、步骤3，恒温结束后，将原料罐上方的电磁阀打开，使循环料液回到原料罐中，并关闭高压发生器；
15、步骤4，将结晶板组上晶体进行发汗，设定内密闭制冷加热循环装置以0.05-0.12k/min的速度进行升温，发汗终温为18℃，并恒温30-90min；
16、步骤5，将发汗罐上方的电磁阀打开，将发汗液排入发汗罐中；
17、步骤6，设定内密闭制冷加热循环装置温度，使其升温到22℃，将发汗后晶体全部融化，排入成品罐中。
18、本专利技术的优点和有益效果为：
19、1.本碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶系统及方法，通过在高压静电场的环境下进行熔融结晶，物料在熔融状态下易受静电场的作用而产生极化，与普通熔融结晶相比，晶体成核速率更快，提高了结晶效率，并且晶体尺寸、晶层厚度，沿电场方向均有提升。
20、2.本碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶系统，通过在结晶板上设置横向的波浪纹路，由于纹路横向布置，使晶体不易从结晶板表面脱落，晶体生长过程稳定，并且板式结晶大大提高了结晶面积，从而极大地提高了碳酸亚乙烯酯的收率，且结晶板内部折流板有效提高了换热效率。
21、3.本碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶系统及方法，采用熔融结晶技术，无废液废气排放，节能减排，大大降低了高纯碳酸亚乙烯酯生产的能耗、成本。
22、4.本碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶系统及方法，根据生产要求，设置固定工艺参数，plc控制单元根据工艺条件自动控制密闭制冷加热循环装置升降温以及相关储罐电磁阀的开闭，从而实现了自动化生产的目的，大大提升了生产效率。
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1.一种碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶系统，其特征在于：包括结晶器、高压静电场单元、料液循环单元、密闭制冷加热循环装置及PLC控制单元，
2.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶系统，其特征在于：所述的结晶板组由四块结晶板构成，该四块结晶板平行放置于结晶器内，各结晶板的尺寸为350*160*15mm。
3.根据权利要求2所述的一种碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶系统，其特征在于：所述的结晶板组与两块平行设置的电容板垂直放置，在结晶板外部表面设置有横向的波浪纹路，在结晶板内部设有冷媒折流板。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶系统，其特征在于：所述高压静电场单元用于调节两块平行设置的电容板间的电压强度。
5.一种碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶方法，其特征在于：该方法通过碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶系统实现，其包括如下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶系统，其特征在于：包括结晶器、高压静电场单元、料液循环单元、密闭制冷加热循环装置及plc控制单元，
2.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶系统，其特征在于：所述的结晶板组由四块结晶板构成，该四块结晶板平行放置于结晶器内，各结晶板的尺寸为350*160*15mm。
3.根据权利要求2所述的一种碳酸亚乙烯酯的板式熔融结晶系统，...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋继田，张亚雄，董晴，宋晨，齐凯凯，王有栋，李丽梅，陈旭，孙玉军，胡方秋，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：
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