【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及印染废水处理，具体涉及一种印染废水中苯胺类化合物的检测方法。
技术介绍
1、目前印染废水处理技术主要为“物化+生化”的主体工艺，该工艺能够较好的去除废水中的cod、bod、ss等并能满足国家排放标准。然而，在污染物的转化降解过程中易于形成新的污染物如苯胺类化合物质，会强烈抑制氧化或生物降解过程，同时造成出水中苯胺类化合物质超标。环境保护部华东环保督查中心对浙江、江苏、福建、山东等印染大省的50多家印染企业调查发现，目前绝大部分印染企业污水采用传统工艺方法处理后，排放的污水中苯胺类化合物质浓度没有达到排放标准要求。
2、针对现有技术存在以下问题：
3、1、现有的印染废水中苯胺类化合物的检测方法,在使用中，由于苯胺类电极普及性问题，目前较少使用；分光光度法是最为经典的方法，苯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸盐重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成紫红色染料，根据吸收波长进行定量。但该方法操作过程繁琐，尤其是分析大批量水样时，试剂用量多又需纯化，不仅费时费试剂，而且使用的一些试剂对操作者和环境存在二次的污染；
4、2、现有的印染废水中苯胺类化合物的检测方法,在使用中，传统生物法是利用微生物的代谢作用，对废水中呈溶解、胶体以及微细的悬浮状态的污染物进行氧化、分解、吸附，并使其转化为无害的稳定物质从而使污水得到净化的技术。然而，苯胺类化合物质对大多数微生物都有较强的毒害作用，从而抑制微生物的生长，使有机污染物降解效率降低。
技术实现思路
1、为解决
2、一种印染废水中苯胺类化合物的检测方法，包括以下内容
3、s1、自动取样：用于待测样品的取样，包括自动进样器，通过自动进样器进行取样；
4、s2、处理工艺选择：采用物理法、化学法或生物法等方式来提高苯胺类化合物在废水中的溶解度；
5、s3、渗析反应显色：反应塔直径、高度、臭氧投加点位置、曝气孔径大小、直接反应段高度、间接反应高度、消泡区高度，反应器结构影响苯胺化合物去除的关键因素；
6、s4、检测分析：用于对所述紫红色染料进行吸光度检测，包括依次通过导管相连的流通池和ccd检测器，来确定检测结果。
7、本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述s1取样50ml废水样品于比色管中，用无水碳酸钠调节ph到1 .5 ~ 2 .0，加10 ~ 20g脱色剂脱色后，用中速定性滤纸过滤，取适量滤液于锥形瓶中，加水至20 ml，加浓盐酸2 ml，锌粉0 .4 ~ 0 .6g，10%硫酸铜溶液2滴，摇匀，静置15 ~ 25min，过滤并将滤液转移至50 ml容量瓶中，用水洗涤锥形瓶及滤纸三次，将洗涤液加入至容量瓶中并稀释容量瓶中的过滤液至标线处，混匀，得到混合剂。
8、本专利技术技术方案的进一步改进在于：s2将待测样品和混合剂混合，利用气泡注入装置在测试管路中加入气泡对待测样品进行间隔处理，包括蠕动泵、第一气泡注入瓶和第一混合圈，所述第一气泡注入瓶和所述第一混合圈的一端通过导管相连，所述第一混合圈的另一端通过导管与所述渗析净化模块相连，所述第一气泡注入瓶设有一空气注入口和一硫酸氢钾注入口；所述渗析净化模块用于对待测样品进行过滤，包括渗析器、渗析膜和第二气泡注入瓶，所述渗析器与所述第二气泡注入瓶通过导管相连，所述渗析器和渗析膜用于净化待测样品 并得到渗析净化样品。
9、本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述s3根据渗析净化样品反应生成紫红色染料，包括通过导管依次相连的第一三通阀、第二混合圈、第二三通阀、第三混合圈、第三三通阀、第四混合圈、第一恒温混合圈和第五混合圈；所述反应显色用于对所述紫红色染料进行吸光度检测，包括依次通过导管相连的流通池和ccd检测器,所述恒温混合圈为设有恒温加热套的螺旋状管体。
10、本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述s4采用大型仪器对废水中有机物如苯胺类物质的分子结构、浓度等进行测定,结合废水原有处理工艺过程以及废水中有机物种类及浓度变化进行对比。
11、本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述s4分析废水中难降解有机污染物的成分及残留原因，反应时设置不同的运行参数如曝气时间、曝气压力、流速、停留时间、催化剂床层高度、污染负荷，考察不同参数不同反应条件对废水中苯胺处理效率的影响。
12、由于采用了上述技术方案，本专利技术相对现有技术来说，取得的技术进步是：
13、本专利技术提供一种印染废水中苯胺类化合物的检测方法，通过自动取样和处理工艺选择的共同作用下，通过选取合适的萃取剂及络合萃取工艺，使有废水中的特征污染物苯胺类化合物被有效去除，处理后的废水的cod去除率为60～70％，苯胺去除率可达99％，色度去除率可达98％，因此，生物毒性明显降低，后续可以采用常规的生物降解法处理，降低了环境风险。此外，经检测，所提取的含有苯胺类化合物的浓缩液中的主要成分为2b酸、红色基kd和色酚as.lc，这些均可以作为生产有机颜料的原料，回用于生产工段，有效实现资源化利用。再者，络合萃取剂也可以反复利用，既杜绝了因废水处理而产生的二次污染问题，又进一步降低了废水处理的成本。
14、本专利技术提供一种印染废水中苯胺类化合物的检测方法，通过渗析反应显色和检测分析的共同作用下，用于待测样品的取样；混合模块，用于待测样品和试剂的进入和混合，利用气泡注入装置在测试管路中加入气泡对待测样品进行间隔处理；渗析净化用于对待测样品进行过滤；反应显色用于与所述渗析净化样品反应生成紫红色染料；该装置大大提高了水中苯胺类化合物的检测效率，操作简单，减少了人工操作的工作量，加快了大批量样品的测试速度，操作简单，所需试剂和样品量少而且检测限更低、精密度、准确度好，能应用于地表水、地下水和废水等样品中苯胺类化合物的准确、快速检测，尤其适用于大批量样品中苯胺类化合物的检测。
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1.一种印染废水中苯胺类化合物的检测方法，包括以下内容，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的一种印染废水中苯胺类化合物的检测方法，其特征在于：所述S1取样50ML废水样品于比色管中，用无水碳酸钠调节pH到1 .5 ~ 2 .0，加10 ~ 20g脱色剂脱色后，用中速定性滤纸过滤，取适量滤液于锥形瓶中，加水至20 ML，加浓盐酸2 ML，锌粉0.4 ~ 0 .6g，10%硫酸铜溶液2滴，摇匀，静置15 ~ 25min，过滤并将滤液转移至50 ML容量瓶中，用水洗涤锥形瓶及滤纸三次，将洗涤液加入至容量瓶中并稀释容量瓶中的过滤液至标线处，混匀，得到混合剂。
3.根据权利要求2所述的一种印染废水中苯胺类化合物的检测方法，其特征在于：S2将待测样品和混合剂混合，利用气泡注入装置在测试管路中加入气泡对待测样品进行间隔处理，包括蠕动泵、第一气泡注入瓶和第一混合圈，所述第一气泡注入瓶和所述第一混合圈的一端通过导管相连，所述第一混合圈的另一端通过导管与所述渗析净化模块相连，所述第一气泡注入瓶设有一空气注入口和一硫酸氢钾注入口；所述渗析净化模块用于对待测样品进行过滤，包括渗
4.根据权利要求1所述的一种印染废水中苯胺类化合物的检测方法，其特征在于：所述S3根据渗析净化样品反应生成紫红色染料，包括通过导管依次相连的第一三通阀、第二混合圈、第二三通阀、第三混合圈、第三三通阀、第四混合圈、第一恒温混合圈和第五混合圈；所述反应显色用于对所述紫红色染料进行吸光度检测，包括依次通过导管相连的流通池和CCD检测器,所述恒温混合圈为设有恒温加热套的螺旋状管体。
5.根据权利要求4所述的一种印染废水中苯胺类化合物的检测方法，其特征在于：所述S4采用大型仪器对废水中有机物如苯胺类物质的分子结构、浓度等进行测定,结合废水原有处理工艺过程以及废水中有机物种类及浓度变化进行对比。
6.根据权利要求1所述的一种印染废水中苯胺类化合物的检测方法，其特征在于：所述S4分析废水中难降解有机污染物的成分及残留原因，反应时设置不同的运行参数如曝气时间、曝气压力、流速、停留时间、催化剂床层高度、污染 负荷，考察不同参数不同反应条件对废水中苯胺处理效率的影响。
...【技术特征摘要】
1.一种印染废水中苯胺类化合物的检测方法，包括以下内容，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的一种印染废水中苯胺类化合物的检测方法，其特征在于：所述s1取样50ml废水样品于比色管中，用无水碳酸钠调节ph到1 .5 ~ 2 .0，加10 ~ 20g脱色剂脱色后，用中速定性滤纸过滤，取适量滤液于锥形瓶中，加水至20 ml，加浓盐酸2 ml，锌粉0.4 ~ 0 .6g，10%硫酸铜溶液2滴，摇匀，静置15 ~ 25min，过滤并将滤液转移至50 ml容量瓶中，用水洗涤锥形瓶及滤纸三次，将洗涤液加入至容量瓶中并稀释容量瓶中的过滤液至标线处，混匀，得到混合剂。
3.根据权利要求2所述的一种印染废水中苯胺类化合物的检测方法，其特征在于：s2将待测样品和混合剂混合，利用气泡注入装置在测试管路中加入气泡对待测样品进行间隔处理，包括蠕动泵、第一气泡注入瓶和第一混合圈，所述第一气泡注入瓶和所述第一混合圈的一端通过导管相连，所述第一混合圈的另一端通过导管与所述渗析净化模块相连，所述第一气泡注入瓶设有一空气注入口和一硫酸氢钾注入口；所述渗析净化模块用于对待测样品进行过滤，包括渗析器、渗析膜和第二...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡伦，
申请(专利权)人：南通化学环境监测站有限公司，
类型：发明
国别省市：
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