【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物分析，具体涉及注射用克林霉素磷酸酯中间产品含量测定项目的检测方法。
技术介绍
1、注射用克林霉素磷酸酯是一种抗菌用的克林霉素磷酸酯粉针剂。克林霉素磷酸酯(clindamycin phosphate)为化学半合成的克林霉素前药，在体外无抗菌活性，进入机体后在碱性磷酸酯酶作用下水解为克林霉素而发挥抗菌活性，可广泛用于革兰氏阳性菌所致的呼吸道、耳鼻喉系统、皮肤软组织、泌尿系统等感染，以及厌氧菌引起的各种感染性疾病。其不良反应主要为肾功能损害和血尿。本专利技术在国家药品标准ws1-(x-358)-2003z-2011-2017含量测定项下增加了有关物质检查项下对照品溶液(1)的分离度要求，有助于评估和控制产品质量；且对检测条件进行优化，使单针检测时间由25min缩短为12min，显著提高效率。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种检测方法，用于检测注射用克林霉素磷酸酯中间产品的含量。
2、本专利技术采用技术参数如下：用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×150mm，3μm或效能相当的色谱柱)；以磷酸盐缓冲液(ph2.5)-乙腈(80:20)为流动相，等度洗脱12min；流速为每分钟1.0ml，柱温为30℃，检测波长为210nm，进样体积为20μl。
3、所用高效液相色谱法以克林霉素磷酸酯对照品为标准品。
4、以流动相为稀释剂制备供试品溶液及对照品溶液。
5、注射用克林霉素磷酸酯中间产品含量测定包括以下步骤：
7、供试品溶液：精密量取本品5ml，至50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，再精密量取2ml，至100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，制成每1ml中含克林霉素0.3mg的溶液，作为供试品溶液。
8、对照品溶液(1)：取克林霉素磷酸酯对照品约35.7mg，精密称定，置10ml量瓶中，加稀释剂[磷酸盐缓冲液(ph3.9)(取磷酸3.5ml，加水1000ml，加浓氨溶液2.5ml，必要时再用浓氨溶液调节ph值至3.9±0.05)-90％乙腈甲醇溶液(80:20)]溶解并稀释至刻度，制成每1ml中约含3.57mg的溶液，作为对照品溶液(1)。
9、对照品溶液：取克林霉素磷酸酯对照品适量(约含克林霉素30mg)，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，制成每1ml中含克林霉素0.3mg的溶液，作为对照品溶液。
10、采用所述高效液相色谱法检测条件对上述供试品溶液、对照品溶液(1)和对照品溶液进行检测；具体如下：
11、(1)对照品溶液(1)色谱图中，杂质峰a(相对保留时间约为0.97)与克林霉素磷酸酯峰之间的分离度应不小于1.0；(2)按外标法以峰面积计算供试品中c18h33cln2o5s的含量。按无水物计算，含克林霉素(c18h33cln2o5s)应不少于76.5％。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种注射用克林霉素磷酸酯中间产品含量测定项目的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法检测，其检测条件如下：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所用高效液相色谱法检测条件如下：
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所用高效液相色谱法以克林霉素磷酸酯对照品为标准品。
4.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，以流动相为稀释剂制备供试品溶液及对照品溶液。
5.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于：(1)对照品溶液(1)色谱图中，杂质峰A(相对保留时间约为0.97)与克林霉素磷酸酯峰之间的分离度应不小于1.0；(2)按外标法以峰面积计算供试品中C18H33ClN2O5S的含量。按无水物计算，含克林霉素(C18H33ClN2O5S)应不少于76.5％。
【技术特征摘要】
1.一种注射用克林霉素磷酸酯中间产品含量测定项目的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法检测，其检测条件如下：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所用高效液相色谱法检测条件如下：
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所用高效液相色谱法以克林霉素磷酸酯对照品为标准品。
4.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，以流动相为稀释剂制备供试品溶...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。