【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物精制，具体涉及11或15羟乙基诺龙的精制工艺。
技术介绍
1、11羟乙基诺龙和15羟乙基诺龙是甾体药物中间体，可用于制备孕激素产品去氧孕烯和孕二烯酮，有广阔的发展前景和市场需求。药物生产过程中对质量有非常严格的要求，但是生产过程中必然会产生杂质，需要精制工艺将杂质去除，保证产品的质量和纯度。不同的甾体产品化学性质不同，需要有不同的精制方法才能达到生产的要求，目前精制存在的主要问题是杂质的去除效果和收率，减少物料损失的前提下保证质量才是关键。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中的问题，本专利技术提供一种甾体药物11羟乙基诺龙和15羟乙基诺龙溶媒和水混合的精制方法，工序简单，有针对性的去除该产品中的杂质，并且减少物料的损失，精制产物质量好，杂质少，收率高。
2、实现本专利技术目的的技术方案为：
3、11或15羟乙基诺龙的精制工艺，包括如下步骤：
4、1)11或15羟乙基诺龙粗品加入到有机溶媒中，有机溶媒质量为粗品和有机溶媒总质量20～80％，加热回流溶解；
5、2)溶解后降温至0～30℃，析晶1～25小时；
6、3)用步骤2)产生结晶质量的1～30倍的有机溶媒淋洗，过滤；
7、4)在温度40～90℃下烘干1～30小时，得到产物。
8、进一步的，有机溶媒为丙酮、乙醇或者甲醇水溶液。
9、进一步的，步骤1)有机溶媒质量为粗品和有机溶媒总质量的45-60％。
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11、进一步的，步骤3)用步骤2)产生结晶质量的15～20倍的有机溶媒淋洗。
12、进一步的，步骤4)在温度50-70℃下烘干15～20小时。
13、本专利技术的有益效果为：
14、本专利技术的精制工艺，工序简单，以一定比例的混合溶媒有效的去除了杂质，保留了产品，产品质量好，收率高。
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1.11或15羟乙基诺龙的精制工艺，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的11或15羟乙基诺龙的精制工艺，其特征在于：有机溶媒为丙酮、乙醇或者甲醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的11或15羟乙基诺龙的精制工艺，其特征在于：步骤1)有机溶媒质量为粗品和有机溶媒总质量的45-60％。
4.根据权利要求1所述的11或15羟乙基诺龙的精制工艺，其特征在于：步骤2)溶解后降温至20-25℃，析晶15～20小时。
5.根据权利要求1所述的11或15羟乙基诺龙的精制工艺，其特征在于：步骤3)用步骤2)产生结晶质量的15～20倍的有机溶媒淋洗。
6.根据权利要求1-5任意一项权利要求所述的11或15羟乙基诺龙的精制工艺，其特征在于：步骤4)在温度50-70℃下烘干15～20小时。
【技术特征摘要】
1.11或15羟乙基诺龙的精制工艺，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的11或15羟乙基诺龙的精制工艺，其特征在于：有机溶媒为丙酮、乙醇或者甲醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的11或15羟乙基诺龙的精制工艺，其特征在于：步骤1)有机溶媒质量为粗品和有机溶媒总质量的45-60％。
4.根据权利要求1所述的11或15羟乙基...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹青青，潘立，金汉斌，李志峰，
申请(专利权)人：秦皇岛紫竹药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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