Process for preparing fixed bed of five nitriles by catalytic chlorination of nitriles. Process for the preparation of a five - chloro - nitrile. A process for the catalytic chlorination of five nitriles in a two stage series fixed reaction bed is provided. The production process has directional irreversibility. The process is simple and stable, and the yield and quality of the product are high.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属五氯苯腈的制备方法。五氯苯腈是医药、农药等的重要原料和中间体。目前还没有简单有效制备五氯苯腈的工艺。本专利技术的目的在于提供一种用二级串联固定反应床催化氯化制五氯苯腈的固定床生产工艺。本专利技术是通过如下途径实现的特征是将苯腈汽化后与氯气及载气混合进入预反应器进行第一步氯化，进行转化的混合气体接着与氯气混合进入第二反应器最终氯化完；生产的五氯苯腈冷却捕集，尾气经分离，氯化氢回收制成盐酸，氯气循环利用；上述工艺中所选用的催化剂为活性炭(10-80目)吸附不同比例的金属氯化物，其中FeCl311.4％，CuCl274.％，ZnCl21.8％和单一活性炭两种；上述工艺中所选用的反应器为二段串联固定反应床；上述工艺中所选用的载气是纯净干燥的氮气或二氧化碳等惰性气体；上述工艺反应控制温度的最佳范围为280-320℃，反应控制压力为0.001-0.01mp；上述工艺生成的产品为五氯苯腈，五氯苯腈的结构式为 分子量275.5，熔点213-215℃。本专利技术的生产工艺是 一个定向完全不可逆放热反应。为了降低反应温度，使反应易进行，采用催化剂来降低活化能，采用金属氯化物制成的复合催化剂能使生产缓和，易于控制。使用寿命长，氯化转化度高，产品质量稳定。采用单一活性炭，反应激烈，活性失活快，生产控制相对较难，使用奉命较短，但氯化转化率和质量较好，工业化操作简单，成本较低。为解决和弥补单一活性炭的不足，采用通惰性气体来调整反应混合物的浓度来控制反应速度并及时带走热量。采用二级串联固定床反应器较其它类型反应器更易控制和操作，能较好保证工艺稳定和产品的收率质量。由于...
【技术保护点】
一种苯腈催化氯化制五氯苯腈的固定床生产工艺，其特征在于：将苯腈汽化后与氯气及载气混合进入预反应器进行第一步氯化，进行转化的混合气体接着与氯气混合进入第二反应器最终氯化完；生产的五氯苯腈冷却捕集，尾气经分离，氯化氢回收制成盐酸，氯气循环利用；上述工艺中所选用的催化剂为活性炭（１０－８０目）吸附不同比例的金属氯化物，其中ＦｅＣｌ↓［３］１１．４％，ＣｕＣｌ↓［２］７４．％，ＺｎＣｌ↓［２］１．８％和单一活性炭两种；上述工艺中所选用的反应器为二段串联固定反应床；上述工艺 中所选用的载气是纯净干燥的氮气或二氧化碳等惰性气体；上述工艺反应控制温度的最佳范围为２８０－３２０℃，反应控制压力为０．００１－０．０１ｍｐ；上述工艺生成的产品为五氯苯腈，五氯苯腈的结构式为：＊＊＊分子量２７５．５，熔点２１３－２１５℃ 。
【技术特征摘要】
1.一种苯腈催化氯化制五氯苯腈的固定床生产工艺，其特征在于将苯腈汽化后与氯气及载气混合进入预反应器进行第一步氯化，进行转化的混合气体接着与氯气混合进入第二反应器最终氯化完；生产的五氯苯腈冷却捕集，尾气经分离，氯化氢回收制成盐酸，氯气循环利用；上述工艺中所选用的催化剂为活性炭(10-80目)吸附不同比例的金属氯化物，其中FeCl311.4％...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖修云，廖建华，陈均和，文美容，
申请(专利权)人：湖南南天实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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