【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于超分散剂的加工领域，具体涉及一种液体超分散剂及其制备方法与应用。
技术介绍
1、正极材料作为锂电池的关键部位，其主要作用是在锂离子电池的充电和放电循环期间用来储存和释放锂离子，其突出的特点是具有优秀的可逆性，不仅能够脱离出大量的锂离子进行反应，还能保证锂离子循环多次的嵌入和脱出。在锂电池生产过程中，需要先将正、负极固态电池材料混合均匀后加入溶剂搅拌成浆状，之后完成涂布、辊压等工艺。
2、传统分散剂在非水介质中，由于表面吸附不牢固，易发生解吸现象。超分散剂是一种具有锚定基团和聚合溶剂化链段的聚合物，在分散体系中，其锚定基团主要通过离子键、氢键以及范德华力而牢固地连接到固体颗粒的表面；其溶剂化链与分散介质有着很好的相容性，主要通过空间位阻和电荷斥力阻止粒子聚集。
3、专利cn114050260b公开了一种正极膜层添加剂组合物，其中高分子超分散剂为聚醚型超分散剂，提高了活性材料与导电物质的分散性，在与其余添加剂的协同作用下，能够解决厚涂极片发生开裂的问题。此法中高分子超分散剂的一部分电荷斥力会与后期涂布工艺产线中基材表面产生的静电发生反应，由于静电斥力产生的电荷稳定作用较弱，使得正极材料难以维持分散稳定性，导致沉积。
4、专利cn110922547b公开了一种双锚固型嵌段共聚物的制备方法，原料包含引发剂、苯乙烯、丙烯腈、卤化铜和有机配体，该共聚物能够快速而充分地润湿颗粒，提高分散体系的分散性、展色性以及稳定性等，可应用于塑料、涂料、油墨等领域。但是此法中铜的引入可能会对正极片的充放电造
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种液体超分散剂及其制备方法，并将其应用到锂电池的正极片制备，具体以苯乙烯、丙烯腈和n-叔丁基丙烯酰胺为反应单体，通过控制链转移剂和引发剂腈的用量制得了分散效果优异的超分散剂，还通过将超分散剂进行液化处理，加强了超分散剂液体形态的空间位阻效应，减轻了静电斥力机制分散与后期工艺产生的静电结合所产生的分散失效和涂布缺陷扩大等问题。
2、本专利技术所采用的技术方案是：
3、本专利技术第一方面提供了一种液体超分散剂，按重量份计，包含以下原料：5-15份超分散剂、80-100份烷酮类化合物和30-50份无水乙醇；
4、所述超分散剂为包含苯环、氰基和酰胺的化合物。
5、所述超分散剂的结构式如下：
6、
7、其中，a为2-8的整数；b为4-10的整数；c为1-5的整数。
8、所述超分散剂的制备步骤如下：
9、将乙酸乙酯和反应单体混合搅拌30-40min后加入3-巯基丙酸，继续搅拌20-30min后升温至60-70℃，滴加偶氮二异丁腈，滴加完毕后保温3-4h，减压蒸馏、真空干燥即得到所述超分散剂；
10、所述反应单体包括苯乙烯、丙烯腈和n-叔丁基丙烯酰胺。
11、所述苯乙烯、丙烯腈和n-叔丁基丙烯酰胺的摩尔比为1：(1.1-1.3)：(0.45-0.55)。
12、所述3-巯基丙酸占反应单体总体质量的1-2％。
13、所述偶氮二异丁腈占反应单体总体质量的1-3％。
14、本专利技术第二方面提供了一种液体超分散剂的制备方法，包含以下步骤：
15、(1)粒化处理：将超分散剂进行细化处理得到胶粒；
16、(2)液化处理：将步骤(1)胶粒与烷酮类化合物在60-70℃反应25-35min，随后循环过滤40-50min得到反应物a；
17、(3)后处理：将步骤(2)中的反应物a与无水乙醇在60-65℃反应50-70min，循环过滤20-30min，即得到所述液体超分散剂。
18、所述步骤(1)中胶粒的粒径为0.1-0.5cm。
19、所述步骤(2)中的循环过滤需要经过两组过滤器，先通过磁性过滤器，后通过金属过滤器。
20、所述步骤(3)中的循环过滤的装置温度78-85℃。
21、本专利技术第三方面提供了所述液体超分散剂在制备锂电池正极中的应用。
22、对于锂电池而言，一般认为电极材料的颗粒粒径越小，li+在颗粒中的扩散距离就会减小，li+就越容易嵌入与脱出；而且粒径的减小会增加颗粒的比表面积，使得电极材料与电解液的接触更充分，两者结合有助于提升电池的性能。但是正极材料微小的粒径也会对其在浆料搅拌过程中的分散造成困难，从而影响正极片的充放电质量。
23、在传统的分散体系中，由于颗粒间范德华力的存在，对类粒子具有强烈的吸引力，为了减轻这种吸引力一般是使颗粒表面具有足够大的类似电荷，从而产生较强的静电排斥作用，最终形成稳定的悬浮液。因此，当粒子间具有相同的电荷时，颗粒之间的分散就会由颗粒间的静电斥力引起，而静电排斥力是悬浮体稳定的主要动力来源，是由悬浮体表面的共同电荷引起的。
24、结合正极片的制备流程，前端处理需要经过搅拌、涂布、压片、烘烤、分条、制片、极耳成型等工艺。在涂布线上，涂放卷及经过辊筒时会在基材表面产生很多的静电，产生的静电有很容易吸附空气及辊筒上的灰层，从而造成涂布缺陷；并且静电在放电的过程中，同样在涂布表面上会造成静电状的外观缺陷。如果浆体的分散主要由静电斥力来维持，结合后期工艺产生的静电可能会出现分散失效和涂布缺陷扩大等问题。
25、超分散剂的稳定机理主要有两种理论：静电稳定机制和空间位阻稳定机制。空间位阻稳定机制是超分散剂吸附在固体颗粒表面后，当颗粒接近时彼此发生相互作用产生排斥能，其锚定基团通过多重连接或离子对结合而牢固地连接到固体颗粒的表面，其溶剂化的分子链段由于对介质具有高亲和力，因此在固体颗粒上形成厚的空间位阻，从而有效地防止聚集。
26、常见的超分散剂属于固态，现有技术只是施加一定温度，并加入有机溶剂，使超分散剂从固体形态重回液体形态，此过程及其缓慢，结合上述级片制备过程中存在的静电问题，通过此法变成的液体形态的超分散剂在正极片制作中存在分散效果不足的问题。
27、为尽可能放大空间位阻的积极效果，本专利技术以苯乙烯、丙烯腈和n-叔丁基丙烯酰胺为反应单体，通过控制链转移剂3-巯基丙酸和引发剂偶氮二异丁腈的用量，得到了分散效果优异的超分散剂。当其处于固态时，超分散剂中的腈基在主链上处于不均匀分布状态，经过液化处理后，原先缠绕的主链慢慢的展开，腈基也将均匀分布，由于腈基具有强极性，加强了超分散剂液体形态的空间位阻效应。
28、在本专利技术的超分散剂中，苯环结构加强了超分散剂与基体的相容性和空间位阻效应；n-叔丁基丙烯酰胺中的叔丁基也具有一定的空间位阻效果，且酰胺键还使超分散剂具有一定的粘结性，方便正极片的制作。
29、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
30、1、本专利技术以苯乙烯、丙烯腈和n-叔丁基丙烯酰胺为反应单体，制得了具有积极空间位阻效应的超分散剂，减轻了静电斥力机制分散与后期工艺产生的静电结合所产生的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种液体超分散剂，其特征在于，按重量份计，包含以下原料：5-15份超分散剂、80-100份烷酮类化合物和30-50份无水乙醇；
2.根据权利要求1所述的液体超分散剂，其特征在于，所述超分散剂的结构式如下：
3.根据权利要求2所述的液体超分散剂，其特征在于，所述超分散剂的制备步骤如下：
4.根据权利要求3所述的液体超分散剂，其特征在于，所述苯乙烯、丙烯腈和N-叔丁基丙烯酰胺的摩尔比为1：(1.1-1.3)：(0.45-0.55)。
5.根据权利要求3所述的液体超分散剂，其特征在于，所述3-巯基丙酸占反应单体质量的1-2％。
6.根据权利要求3所述的液体超分散剂，其特征在于，所述偶氮二异丁腈占反应单体质量的1-3％。
7.一种权利要求1-6任一项所述的液体超分散剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：
8.根据权利要求7所述的液体超分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中胶粒的粒径为0.1-0.5cm。
9.根据权利要求7所述的液体超分散剂的制备方法，其特征在于，>
10.一种权利要求1-6任一项所述的液体超分散剂或7-9任一项制备方法得到的液体超分散剂在制备锂电池正极中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种液体超分散剂，其特征在于，按重量份计，包含以下原料：5-15份超分散剂、80-100份烷酮类化合物和30-50份无水乙醇；
2.根据权利要求1所述的液体超分散剂，其特征在于，所述超分散剂的结构式如下：
3.根据权利要求2所述的液体超分散剂，其特征在于，所述超分散剂的制备步骤如下：
4.根据权利要求3所述的液体超分散剂，其特征在于，所述苯乙烯、丙烯腈和n-叔丁基丙烯酰胺的摩尔比为1：(1.1-1.3)：(0.45-0.55)。
5.根据权利要求3所述的液体超分散剂，其特征在于，所述3-巯基丙酸占反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾伟杰，
申请(专利权)人：福建亮晶晶新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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