【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及植物提取，尤其涉及一种从枸杞干果中获得高纯度玉米黄质单体的方法。
技术介绍
1、玉米黄质是一种天然的类胡萝卜素，中文别名为β,β-胡萝卜素-3,3'-二醇，结构式为
2、玉米黄素主要存在于深绿色蔬菜、花卉、水果、枸杞和黄玉米中，目前无法人工合成，主要从玉米蛋白粉、枸杞等富含玉米黄质的原料中提取获得。天然的类胡萝卜素都具有较强的抗氧化能力，其中玉米黄质与叶黄素互为同分异构体，具有预防和改善老年性黄斑变性(amd)、降低白内障摘除风险、预防心血管疾病减缓动脉硬化进程等作用，但玉米黄质生物活性要高于叶黄素，研究表明叶黄素推荐每天的摄入量为10mg，而玉米黄质只需2mg即可达到相同的效果。存在自然界中的玉米黄质大多是以酯的形式存在，相对于玉米黄质酯，玉米黄质单体不需要水解后再被人体吸收利用，可以直接被人体吸收，因此玉米黄质比玉米黄质酯具有更好的活性及生物利用度，加工制备玉米黄质单体具有更强烈的社会需求。
3、枸杞作为我国药食同源的中药材，具有滋补肝肾，益精明目的功效和调节机体免疫力、延缓衰老、抗脂肪肝等功能，现代医学、营养学和药理学研究表明枸杞中的主要生物活性物质之一即为类胡萝卜素物质。为了方便储存，枸杞基本上被加工成枸杞干果，枸杞干果中玉米黄质含量高达0.02～0.15％，从枸杞干果中提取活性较强的玉米黄质具有较高的经济性和实用性。
4、目前从枸杞中提取玉米黄质主要采用传统溶剂萃取法、超临界co2萃取法、超声提取、酶法等制备工艺，皂化水解后重结晶获得玉米黄质单体，皂化水解后的玉米黄质单
5、公开号为cn104125987a的专利公开了一种制造高度富含玉米黄质和或其酯的萃取物的方法，采用索氏提取用沸腾甲醇或乙醇作为提取溶剂，从枸杞中提取玉米黄质二酯，皂化重结晶后获得(3r)-β-隐黄质。文中没有阐述造化水解后如何分离玉米黄质单体和其它杂质，沸腾的醇做提取溶剂对玉米黄质酯的提取效率并不高，且在高温下会分解玉米黄质成分，进一步降低了玉米黄质得率。
6、公开号为cn105130867a的专利公开了一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，采用亚临界提取枸杞油脂的技术，枸杞不粉碎会降低枸杞油脂提取效率，没进行皂化，所以最后获得的产物为玉米黄质酯。
7、公开号为cn106543769a的中国专利公开了一种同步皂化法提取枸杞中的玉米黄质，需要重结晶步骤，玉米黄质单体的分离过程较难，所得玉米黄质含量不高。
8、公开号为cn106699625a的中国专利公开了从枸杞渣粕中制备玉米黄质的方法，是用酶水提取，加入碱水皂化后用石油醚和乙酸乙酯(体积比为2:1)的混合溶剂萃取，引入的杂质较多，玉米黄质含量不高。
9、以上方法提取玉米黄质单体得率较低，且玉米黄质的纯度不高。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种从枸杞干果中获得高纯度玉米黄质单体的方法，所述方法的提取率高，获得的玉米黄质单体纯度高，实用性强，适合工业化生产。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种从枸杞干果中获得高纯度玉米黄质单体的方法，在避光条件下进行，包括以下步骤：
4、将枸杞粉置于萃取溶剂中进行低温亚临界萃取，除去萃取液中的萃取溶剂后，得到枸杞油脂；所述低温亚临界萃取的温度为30～50℃；所述萃取溶剂为液态丙烷、液态正丁烷、液态异丁烷、液态1,1,1,2-四氟乙烷和液态二甲醚中的一种或两种；
5、将所述枸杞油脂与皂化液混合进行皂化水解，得到皂化水解液；所述皂化液由无机碱溶于醇得到；所述皂化水解的温度为40～60℃；所述醇包括甲醇、乙醇溶液和丙醇中的至少两种；所述乙醇溶液的体积浓度为80～100％；所述皂化液的质量为枸杞油脂质量的2～6倍；
6、将所述皂化水解液通过第一微孔陶瓷膜进行第一过滤，得到第一滤液；
7、调整所述第一滤液的ph值至6.5～7，然后将调整ph值后的第一滤液通过第二微孔陶瓷膜进行第二过滤，得到第二滤液；
8、将所述第二滤液通过超纳滤膜进行浓缩，得到浓缩液；
9、将所述浓缩液与水混合，将所得混悬液进行离心分离，得到玉米黄质单体湿粉；
10、将所述玉米黄质单体湿粉进行真空冷冻干燥，得到玉米黄质单体。
11、优选的，所述枸杞粉的粒径为150～250μm。
12、优选的，所述低温亚临界萃取的时间为30～60min。
13、优选的，所述皂化液中无机碱的浓度为0.01～0.08g/ml；所述无机碱为koh和/或naoh。
14、优选的，所述皂化水解的时间为1～5小时。
15、优选的，所述第一微孔陶瓷膜的孔径为10～80μm；所述第一过滤的压力为1～20bar；所述第一过滤时皂化水解液的温度为20～90℃。
16、优选的，所述第二微孔陶瓷膜的孔径为1～3μm；所述第二过滤的压力为1～40bar；第二过滤时，所述调整ph值后的第一滤液的温度为20～60℃。
17、优选的，所述超纳滤膜的孔径为50～300da；所述浓缩的压力为1～50bar；所述浓缩时第二滤液的温度为20～60℃。
18、优选的，所述真空冷冻干燥的真空度为5～20pa，温度为-20～-60℃，时间为4～10小时。
19、优选的，调整所述第一滤液的ph值至6.5～7所用试剂为hcl、hbr、hno3、h2so4或h3po4。
20、本专利技术提供了一种从枸杞干果中获得高纯度玉米黄质单体的方法，在避光条件下进行，包括以下步骤：将枸杞粉置于萃取溶剂中进行低温亚临界萃取，除去萃取液中的萃取溶剂后，得到枸杞油脂；所述低温亚临界萃取的温度为30～50℃；所述萃取溶剂为液态丙烷、液态正丁烷、液态异丁烷、液态1,1,1,2-四氟乙烷和液态二甲醚中的一种或两种；将所述枸杞油脂与皂化液混合进行皂化水解，得到皂化水解液；所述皂化液由无机碱溶于醇得到；所述皂化水解的温度为40～60℃；所述醇包括甲醇、乙醇溶液和丙醇中的至少两种；所述乙醇溶液的体积浓度为80～100％；所述皂化液的质量为枸杞油脂质量的2～6倍；将所述皂化水解液通过第一微孔陶瓷膜进行第一过滤，得到第一滤液；调整所述第一滤液的ph值至6.5～7，然后将调整ph值后的第一滤液通过第二微孔陶瓷膜进行第二过滤，得到第二滤液；将所述第二滤液通过超纳滤膜进行浓缩，得到浓缩液；将所述浓缩液与水混合，将所得混悬液进行离心分离，得到玉米黄质单体湿粉；将所述玉米黄质单体湿粉进行真空冷冻干燥，得到玉米黄质单体。
21、本专利技术采用低温亚临界提取方法并控制萃取溶剂的种类，提高了枸杞油脂提取效率的同时，保证了玉米黄质不被高温破坏；本专利技术的皂化液至少含有两种醇，混合醇皂化液减少了皂化液的用量，提高了枸杞油脂的皂化效率，皂化水解出了更多的玉米黄质单体；陶瓷本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从枸杞干果中获得高纯度玉米黄质单体的方法，其特征在于，在避光条件下进行，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述枸杞粉的粒径为150～250μm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述低温亚临界萃取的时间为30～60min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述皂化液中无机碱的浓度为0.01～0.08g/mL；所述无机碱为KOH和/或NaOH。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述皂化水解的时间为1～5小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一微孔陶瓷膜的孔径为10～80μm；所述第一过滤的压力为1～20bar；所述第一过滤时皂化水解液的温度为20～90℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二微孔陶瓷膜的孔径为1～3μm；所述第二过滤的压力为1～40bar；第二过滤时，所述调整pH值后的第一滤液的温度为20～60℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超纳滤膜的孔径为50～300Da；所
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥的真空度为5～20Pa，温度为-20～-60℃，时间为4～10小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，调整所述第一滤液的pH值至6.5～7所用试剂为HCl、HBr、HNO3、H2SO4或H3PO4。
...【技术特征摘要】
1.一种从枸杞干果中获得高纯度玉米黄质单体的方法，其特征在于，在避光条件下进行，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述枸杞粉的粒径为150～250μm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述低温亚临界萃取的时间为30～60min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述皂化液中无机碱的浓度为0.01～0.08g/ml；所述无机碱为koh和/或naoh。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述皂化水解的时间为1～5小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一微孔陶瓷膜的孔径为10～80μm；所述第一过滤的压力为1～20bar；所述第一过滤时皂化...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁卿，董树清，邵士俊，王娅娅，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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