【技术实现步骤摘要】
本申请涉及山梨酸制备，具体涉及一种山梨酸制备中连续酸解的方法。
技术介绍
1、山梨酸，学名2,4-己二烯酸、2-丙烯基丙烯酸，又称为清凉茶酸，化学式为c6h8o2(ch3ch＝chch＝chcooh)，具有四种异构体，分别为反-反异构体(e-e)、顺-顺异构体(z-z)、反-顺异构体(e-z)和顺-反异构体(z-e)。其中，反-反异构体(e-e)是山梨酸的有效成分，可作为一种食品添加剂，对酵母霉菌等具有抑制作用。此外，还可用于医药、化妆品、油漆、橡胶、造纸等领域的防腐。
2、基于其广泛的应用，山梨酸的生产一直是化工领域重点关注的对象，目前工业上大多数采用盐酸溶液催化山梨酸聚酯解聚制备山梨酸。以前是通过往反应罐输入山梨酸聚酯和盐酸溶液，反应一段时间后收集山梨酸。这种方法需要等待将反应罐内的山梨酸收集完才能继续输入山梨酸聚酯和盐酸溶液，反应周期较长，难以连续生产。
3、后来，技术人员将多个反应罐连接，首先山梨酸聚酯和盐酸溶液输入到第一反应罐，反应一段时间后，利用输送泵将第一反应罐内的山梨酸泵入到第二反应罐，加快了反应效率，实现山梨酸聚酯连续多级酸解。
4、不过上述技术中，山梨酸是通过输送泵进入第二反应罐中的，但在实际生产中，山梨酸在生产过程中会产生一些油状的异构体，长期生产后，这些异构体会粘附在输送泵上，从而降低了山梨酸的生产效率。
技术实现思路
1、为了解决山梨酸聚酯多级酸解时，油状异构体粘附在输送泵上，降低山梨酸的生产效率，本申请提供一种山梨酸制
2、第一方面，本申请提供一种山梨酸制备中连续酸解的方法，采用如下的技术方案：
3、一种山梨酸制备中连续酸解的方法，包括以下步骤：
4、一次反应：将山梨酸聚酯和盐酸溶液从反应主釜的底部输进所述反应主釜，搅拌混合，获得第一混合液；
5、二次反应：所述第一混合液从所述反应主釜的顶部溢流口溢流到反应副釜的底部，搅拌混合，获得第二混合液；
6、中转结晶：所述第二混合液从所述反应副釜的顶部溢流口溢流到中转釜中，后续进行结晶，获得粗山梨酸。
7、通过采用上述技术方案，山梨酸聚酯和盐酸溶液是制备山梨酸的主要原料，山梨酸聚酯和盐酸溶液首先在反应主釜内随着不断地搅拌混合，并在反应主釜内从底部向顶部上升的过程，盐酸作为异构化催化剂不断促进山梨酸聚酯酸解降低聚合度生成山梨酸，使得第一混合液内大部分是山梨酸，少部分是盐酸、水、未完全解聚的聚酯和焦油；
8、第一混合液积累到一定量后，从反应主釜的顶部溢流口在重力的作用下直接溢流到反应副釜的底部，然后随着不断地搅拌混合，并在反应副釜内从底部向顶部上升的过程中，盐酸不断促进未完全解聚的聚酯继续酸解降低聚合度生成山梨酸，使得第二混合液中大部分是山梨酸，少部分是盐酸、水和焦油；
9、第二混合液积累到一定量后，从反应副釜的顶部溢流口在重力的作用下直接溢流到中转釜中，然后第二混合液在中转釜内分流，后续结晶获得粗山梨酸，粗山梨酸中大部分为山梨酸，少量为焦油，盐酸溶液重新在系统内回收利用；
10、本申请通过反应主釜、反应副釜和中转釜组成山梨酸制备系统，使得山梨酸聚酯能够有充足的时间解聚，从而生成山梨酸，反应主釜到反应副釜，以及反应副釜到中转釜之间均采用溢流的方式，使得第一混合液和第二混合液能够顺利进入下一反应容器，相对于利用输送泵转移反应溶液，能够有效避免焦油附着在输送泵上从而影响反应溶液的输送效率；而且溢流是利用重力，减少了能源消耗，降低了生产成本。
11、优选的，所述反应主釜内的反应温度为95-100℃。
12、通过采用上述技术方案，当反应温度过低时，焦油容易凝固，使得焦油不断在反应主釜的顶部溢流口堆积，造成堵塞，从而降低山梨酸连续生产的效率；当反应温度过高时，焦油早已呈油状，为了降低生产成本，无需进一步增加温度；为此申请人经过大量研究和实验验证后最终确定，本申请的反应主釜内的反应温度以上述为宜。
13、优选的，山梨酸制备中连续酸解的方法还包括以下步骤，预热：所述盐酸溶液通过预热器进行预热，然后输进所述反应主釜。
14、通过采用上述技术方案，在一次反应前将盐酸溶液进行预热，有助于盐酸溶液在反应主釜内对山梨酸聚酯的催化作用，使得更多的山梨酸聚酯解聚生成山梨酸。
15、优选的，所述预热温度为70-80℃。
16、通过采用上述技术方案，当预热温度过低时，预热对盐酸溶液的催化作用增强不明显，难以较大幅度增强粗山梨酸产率；当预热温度过高时，盐酸溶液中的盐酸容易挥发成气体，减少与山梨酸聚酯的接触时间，降低对山梨酸聚酯的催化效果，从而降低粗山梨酸产率；为此申请人经过大量研究和实验验证后最终确定，本申请的预热温度以上述为宜。
17、优选的，所述盐酸溶液中盐酸质量分数为22-24％。
18、通过采用上述技术方案，当盐酸质量分数过低时，盐酸难以充分催化山梨酸聚酯解聚生成山梨酸；当盐酸质量分数过高时，盐酸已经充分催化山梨酸聚酯解聚生成山梨酸，并且盐酸质量分数过高时，在反应主釜内容易挥发成盐酸气体，从而对反应主釜进行腐蚀；为此申请人经过大量研究和实验验证后最终确定，本申请的盐酸溶液中盐酸质量分数以上述为宜。
19、优选的，所述山梨酸聚酯与所述盐酸溶液的质量比为1:2-2.5。
20、通过采用上述技术方案，当盐酸溶液的质量过低时，盐酸难以充分催化山梨酸聚酯解聚生成山梨酸；当盐酸溶液的质量过高时，盐酸已经充分催化山梨酸聚酯解聚生成山梨酸，为了降低生产成本，无需继续增加盐酸溶液的质量；为此申请人经过大量研究和实验验证后最终确定，本申请的山梨酸聚酯与盐酸溶液的质量比以上述为宜。
21、优选的，在所述反应主釜内的顶部溢流口周侧设置有碳分子筛。
22、通过采用上述技术方案，碳分子筛的主要成分为元素碳，含有大量直径为4埃的微孔，该微孔对氧分子的瞬间亲和力较强，从而能够有效吸附反应主釜中的氧气，焦油中的主要成分是山梨酸的异构体，这些异构体对氧较敏感，容易氧化后焦化，当反应主釜中的氧气含量降低，能够有效避免焦油焦化，从而在反应系统保持油状，有利于焦油不断迁移；此外，碳分子筛能够吸附部分焦油，从而降低粗山梨酸中焦油的含量，提高粗山梨酸中山梨酸的纯度。
23、优选的，所述山梨酸聚酯与所述碳分子筛的质量比为60000:1-2。
24、通过采用上述技术方案，当碳分子筛含量过低时，碳分子筛对氧气和焦油的吸附能力不足，难以有效降低粗山梨酸中焦油的含量；当碳分子筛含量过高时，碳分子筛已经能够充分吸附氧气和焦油，有效降低粗山梨酸中焦油的含量，反应主釜的顶部溢流口周侧不必设置过多的碳分子筛，不然增加反应主釜的顶部溢流口周侧的承重压力；为此申请人经过大量研本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种山梨酸制备中连续酸解的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的山梨酸制备中连续酸解的方法，其特征在于：所述反应主釜内的反应温度为95-100℃。
3.根据权利要求2所述的山梨酸制备中连续酸解的方法，其特征在于：还包括以下步骤，预热：所述盐酸溶液通过预热器进行预热，然后输进所述反应主釜。
4.根据权利要求3所述的山梨酸制备中连续酸解的方法，其特征在于：所述预热温度为70-80℃。
5.根据权利要求3所述的山梨酸制备中连续酸解的方法，其特征在于：所述盐酸溶液中盐酸质量分数为22-24%。
6.根据权利要求5所述的山梨酸制备中连续酸解的方法，其特征在于：所述山梨酸聚酯与所述盐酸溶液的质量比为1:2-2.5。
7.根据权利要求3所述的山梨酸制备中连续酸解的方法，其特征在于：在所述反应主釜内的顶部溢流口周侧设置有碳分子筛。
8.根据权利要求7所述的山梨酸制备中连续酸解的方法，其特征在于：所述山梨酸聚酯与所述碳分子筛的质量比为60000:1-2。
9.根据权利要求7所述的
10.根据权利要求9所述的山梨酸制备中连续酸解的方法，其特征在于：所述山梨酸聚酯与所述木棉纤维的质量比为60000:1-2。
...【技术特征摘要】
1.一种山梨酸制备中连续酸解的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的山梨酸制备中连续酸解的方法，其特征在于：所述反应主釜内的反应温度为95-100℃。
3.根据权利要求2所述的山梨酸制备中连续酸解的方法，其特征在于：还包括以下步骤，预热：所述盐酸溶液通过预热器进行预热，然后输进所述反应主釜。
4.根据权利要求3所述的山梨酸制备中连续酸解的方法，其特征在于：所述预热温度为70-80℃。
5.根据权利要求3所述的山梨酸制备中连续酸解的方法，其特征在于：所述盐酸溶液中盐酸质量分数为22-24%。
6.根据权利要求5所述的山梨酸制备中连续...
【专利技术属性】
技术研发人员：王益挺，施红杰，钟永标，章建森，章成伟，
申请(专利权)人：宁波王龙科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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