【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环氧树脂复合材料，尤其涉及一种改性金刚石微粉环氧树脂复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、环氧树脂是一种高分子化合物，由环氧基团和含有两个或多个活性氢原子的物质反应而成，具有优异的物理性能、化学性能和加工性能，被广泛应用于建筑、航空航天、汽车、电子、医疗等各个领域。
2、环氧树脂具有良好的耐碱性腐蚀性能；并且具有极好的黏结性、优异的附着力、良好的硬度和强度、抗黄变性强，被广泛用于制造涂层材料。但是环氧树脂固化后会形成较为致密的芳香结构，具有较高的内聚力及交联密度，使其固化后形成的产物变形能力不足，呈脆性状态，制得的涂层耐磨性较差，使用年限低。
3、本领域常在环氧树脂体系中添加各种耐磨的无机粒子或者纤维，例如二硫化钼、石墨、碳化硅、碳纤维等等，达到改善材料耐磨性能的目的。但是由于这些粒子尺寸较大，添加量较高，通常使得制成的复合材料脆性增加，流动性变差，同样无法满足使用需求。
4、本领域技术人员亟待提供一种提高环氧树脂材料的耐磨性的改性方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种改性金刚石微粉环氧树脂复合材料及其制备方法。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、一种改性金刚石微粉环氧树脂复合材料的制备方法，包含以下步骤：
4、步骤1)：将未经处理的金刚石微粉以3～7℃/min升温至350～500℃，保温2～6h，得到氧化金刚石微粉；将氧化金刚石微粉与乙醇混合得到金刚
5、步骤2)：将硅烷偶联剂、水、乙醇混合，调节ph至3～5得到偶联剂水解液；
6、步骤3)：将金刚石悬浮液与偶联剂水解液混合，在60～80℃反应3～6h后得到硅烷偶联剂改性的金刚石微粉；
7、步骤4)：将环氧树脂与固化剂混合，升温至65～100℃，加入步骤3)制得的硅烷偶联剂改性的金刚石微粉得到混合溶液；将混合溶液固化得到所述改性金刚石微粉环氧树脂复合材料；
8、步骤1)及步骤2)无先后顺序限制。
9、可选地，步骤4)中环氧树脂与硅烷偶联剂改性的金刚石微粉的质量比为1：0.5～2；
10、环氧树脂与固化剂的质量比为1：0.2～0.4。
11、可选地，所述环氧树脂包含环氧树脂e-51和环氧树脂e-54中的至少一种；
12、固化剂包含聚醚胺d-230、2-乙基-4-甲基咪唑和甲基四氢苯酐中的至少一种。
13、可选地，步骤4)所述固化具体为在60～90℃保持1～3h，随后在100～150℃保持1～3h。
14、可选地，步骤1)所述氧化金刚石微粉与乙醇用量比为1g：17～22ml。
15、可选地，步骤2)所述硅烷偶联剂包含kh-550、kh-560和kh-570中的至少一种；
16、步骤2)中硅烷偶联剂与水的体积比为1：1～5，硅烷偶联剂与乙醇的体积比为1：5～10。
17、可选地，步骤3)中金刚石悬浮液与偶联剂水解液的体积比为30～50：1；
18、步骤3)中得到硅烷偶联剂改性的金刚石微粉前还需顺次进行洗涤、静置、干燥。
19、可选地，所述洗涤包含使用乙醇以4500～5500r/min离心8～12min，重复洗涤2～4次；
20、所述静置包含在空气中放置1～3h；
21、所述干燥包含在60～90℃真空干燥10～15h。
22、本专利技术还提供了一种改性金刚石微粉环氧树脂复合材料。
23、金刚石微粉可以提高环氧树脂体系的耐磨性能，但是，金刚石微粉的表面具有较高的表面能和表面活性，容易发生静电吸附，从而导致微粉之间相互吸附和聚集。仅使用金刚石微粉制成金刚石微粉环氧树脂复合材料，发生磨损时，因材料与团聚，易造成金刚石和环氧树脂从复合材料中剥落的情况。
24、本专利技术使用硅烷偶联剂改性金刚石微粉，减少金刚石之间的团聚。在使用硅烷偶联剂改性之前，需对金刚石微粉进行氧化，得到氧化金刚石微粉。与未经处理的金刚石微粉相比，氧化金刚石微粉表面含氧官能团增加。
25、随后使用硅烷偶联剂改性氧化金刚石微粉，在这一过程中，偶联剂水解生成硅醇，然后硅醇与金刚石表面经空气氧化得到的的羟基形成氢键，最后通过加热干燥发生脱水反应形成部分共价氧桥键，从而得以包覆在金刚石表面，完成对金刚石微粉的改性。
26、改性过程机理为：
27、h2n-(ch2)3-si-(oc2h5)3+h2o→h2n-(ch2)3-si-(oh)3+c2h5oh
28、h2n-(ch2)3-si-(oh)3+d-oh→h2n-(ch2)3-si-o-d+h2o。
29、改性后的金刚石微粉在环氧树脂中的分散性更好，能更均匀的分布在环氧树脂中与之发生紧密结合而不发生团聚，形成缺陷很少的样品，同时改性金刚石微粉可能与环氧树脂之间发生化学键的结合，从而提高了金刚石微粉与环氧树脂间的结合力，使得环氧树脂耐磨性得到显著提升。
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1.一种改性金刚石微粉环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中环氧树脂与硅烷偶联剂改性的金刚石微粉的质量比为1：0.5～2；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂包含环氧树脂E-51和环氧树脂E-54中的至少一种；
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述固化具体为在60～90℃保持1～3h，随后在100～150℃保持1～3h。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述氧化金刚石微粉与乙醇的用量比为1g：17～22mL。
6.根据权利要求1或2所述的金制备方法，其特征在于，步骤2)所述硅烷偶联剂包含KH-550、KH-560和KH570中的至少一种；
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中金刚石悬浮液与偶联剂水解液的体积比为30～50：1；
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤包含使用乙醇以4500～5500r/min
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的改性金刚石微粉环氧树脂复合材料。
...【技术特征摘要】
1.一种改性金刚石微粉环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中环氧树脂与硅烷偶联剂改性的金刚石微粉的质量比为1：0.5～2；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂包含环氧树脂e-51和环氧树脂e-54中的至少一种；
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述固化具体为在60～90℃保持1～3h，随后在100～150℃保持1～3h。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：鲁占灵，王静，范众帮，鲁国栋，范冰冰，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：
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