【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米农药，具体涉及一种基于微流控技术的氯虫苯甲酰胺纳米晶体的制备方法。
技术介绍
1、氯虫苯甲酰胺是一种邻甲酰氨基苯甲酰胺类的杀虫剂，由于其化学结构具有其他任何杀虫剂不具备的全新杀虫原理，能高效激活昆虫鱼尼丁(肌肉)受体。过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡，对鳞翅目害虫的幼虫活性高，杀虫谱广，持效性好。氯虫苯甲酰胺已经成为新一代杀虫剂的重点，将在农药领域占据领先地位。
2、目前，氯虫苯甲酰胺作为一种难溶性农药，生物利用度低，使其在开发和应用上收到很大的限制。药物纳米晶体能够增加药物溶出度，提高药物的生物利用度，增加药物稳定性及提高药效等，能够有效解决氯虫苯甲酰胺水溶性差、晶型不好、粒径不均匀等问题。
3、微流控技术是一种用于控制微小流体的系统，可以实现不用流体的混合，在微通道中通过微型搅拌器或微型混沌结构来促使流体的混合，在微流控连续化结晶方面具有独特的优势，具有混合效率高，药物品质稳定，晶体形貌一致，工艺简单安全，该技术可作为重要手段广泛应用于实际生产中。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种基于微流控技术的氯虫苯甲酰胺纳米晶体的制备方法，本专利技术可以有效解决氯虫苯甲酰胺水溶性差、晶型不好、粒径不均匀等问题，为大规模的生产应用提供可能。
2、为了实现上述目的，第一方面，本专利技术提供了一种基于微流控技术的氯虫苯甲酰胺纳米晶体的制备方法，包括以下步骤：
3、1)将氯虫苯甲酰胺与n,n-二甲
4、2)将表面活性剂、稳定剂与溶剂b混合均匀得到连续相；
5、3)将所述分散相和连续相注入微流控混合反应器中进行结晶反应，待反应结束后得到混合液；
6、4)将所述混合液经过离心水洗、冷冻干燥得到氯虫苯甲酰胺纳米晶体；
7、所述步骤3)中分散相和连续相的体积比为1:2-1:20；分散相的流速为0.1-30ml/min；所述连续相的流速为0.1-100ml/min。
8、优选地，所述分散相和连续相的体积比为1:5-1:15；所述分散相的流速为0.5-10ml/min；所述连续相的流速为5-50ml/min。
9、选择合适的分散相和连续相流速对于微流控结晶过程非常重要，本专利技术采用较慢的分散相流速有助于增加分散相在连续相中的滞留时间，促进两相的充分混合和接触，快速形成粒径小的晶核，从而提高结晶效果。而较快的连续相流速可以提供足够的冲刷力，使分散相在连续相中均匀分布，并减少结晶过程中可能出现的聚集和团聚现象。
10、进一步地，所述步骤2)中溶剂b为甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、丙酮、异丙醇、三丁胺、正丁醇、二甲基亚砜、四氢呋喃、甲酸甲酯、乙酸乙酯、氨酸二甲酯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、水中的任意一种或多种。
11、进一步地，所述步骤2)中表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基糖苷、多芳基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物、山梨醇酯醚或聚甘油脂肪酸酯、烷基苯磺酸盐、α-烯基磺酸钠、聚氧乙烯醚硫酸酯盐、多环芳烃甲醛缩合物磺酸盐或烷基芳烃磺酸盐、烷基琥珀酸磺酸钠、聚氧乙烯醚单琥珀酸酯磺酸盐、脂肪醇硫酸酯盐或脂肪酰胺n-甲基牛磺酸钠盐中的任意一种或多种。
12、进一步地，所述步骤2)中稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、木质素磺酸盐、磺化琥珀酸二辛酯钠盐、丙烯酸树脂、壳聚糖、明胶中的任意一种或多种。
13、进一步地，所述步骤2)中连续相中表面活性剂的含量为0.1％-5％，稳定剂的含量为0.1％-5％。
14、进一步地，所述步骤3)中结晶反应温度控制在15-35℃。本专利技术在上述温度下氯虫苯甲酰胺在n,n-二甲基甲酰胺中的浓度为1-150mg/ml。
15、进一步地，所述步骤4)中的离心转速为5000-8000rpm/min，时间为5-10min，冷冻干燥的预冻温度为-80℃，预冻时间为1-6h，冷冻干燥时间为12-72h。
16、第二方面，本专利技术提供了一种氯虫苯甲酰胺纳米晶体，所述氯虫苯甲酰胺纳米晶体由上述制备方法制备得到。
17、进一步地，所述晶体的粒径尺寸为50-250nm。
18、与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
19、1.本专利技术提供一种基于微流控技术的氯虫苯甲酰胺纳米晶体制备方法，解决了氯虫苯甲酰胺制备过程中药物晶型不好、粒径不均匀等问题，显著提高了有效利用率。
20、2.本专利技术制备的氯虫苯甲酰胺纳米晶体粒径尺寸均一，平均粒径尺寸为100-200nm左右，显著提高了药物粒子比表面积，增强农药活性组分与病虫害的接触面积，增强病虫害防治效果，减少农药使用量进而减轻环境污染。
21、3.本专利技术制备的氯虫苯甲酰胺纳米晶体采用微流控制备方法，药物品质稳定，晶体形貌一致。
22、4.本专利技术制备工艺可以实现氯虫苯甲酰胺纳米晶体的连续化生产，工艺简单安全，生产效率高，可作为重要手段广泛应用于大规模实际生产中。
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1.一种基于微流控技术的氯虫苯甲酰胺纳米晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中溶剂B为甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、丙酮、异丙醇、三丁胺、正丁醇、二甲基亚砜、四氢呋喃、甲酸甲酯、乙酸乙酯、氨酸二甲酯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、水中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基糖苷、多芳基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物、山梨醇酯醚或聚甘油脂肪酸酯、烷基苯磺酸盐、α-烯基磺酸钠、聚氧乙烯醚硫酸酯盐、多环芳烃甲醛缩合物磺酸盐或烷基芳烃磺酸盐、烷基琥珀酸磺酸钠、聚氧乙烯醚单琥珀酸酯磺酸盐、脂肪醇硫酸酯盐或脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、木质素磺酸盐、磺化琥珀酸二辛酯钠盐、丙烯酸树脂、壳聚糖、明胶中的任意一种或多种。p>
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中连续相中表面活性剂的含量为0.1％-5％，稳定剂的含量为0.1％-5％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中结晶反应温度控制在15-35℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的离心转速为5000-8000rpm/min，时间为5-10min，冷冻干燥的预冻温度为-80℃，预冻时间为1-6h，冷冻干燥时间为12-72h。
8.一种氯虫苯甲酰胺纳米晶体，其特征在于，所述氯虫苯甲酰胺纳米晶体由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的氯虫苯甲酰胺纳米晶体，其特征在于，所述晶体的粒径尺寸为50-250nm。
...【技术特征摘要】
1.一种基于微流控技术的氯虫苯甲酰胺纳米晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中溶剂b为甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、丙酮、异丙醇、三丁胺、正丁醇、二甲基亚砜、四氢呋喃、甲酸甲酯、乙酸乙酯、氨酸二甲酯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、水中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基糖苷、多芳基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物、山梨醇酯醚或聚甘油脂肪酸酯、烷基苯磺酸盐、α-烯基磺酸钠、聚氧乙烯醚硫酸酯盐、多环芳烃甲醛缩合物磺酸盐或烷基芳烃磺酸盐、烷基琥珀酸磺酸钠、聚氧乙烯醚单琥珀酸酯磺酸盐、脂肪醇硫酸酯盐或脂肪酰胺n-甲基牛磺酸钠盐中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步...
【专利技术属性】
技术研发人员：王春鑫，赵翔，崔海信，
申请(专利权)人：中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所，
类型：发明
国别省市：
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