【技术实现步骤摘要】
本申请属于无机材料制备，尤其涉及一种氧化铈的制备方法、所述氧化铈及其应用。
技术介绍
1、纳米氧化铈由于表面氧缺陷的存在，使得铈呈现出两种价态，并能在ce3+和ce4+价态之间进行可逆转换，从而清除生物体内过量的自由基。随着纳米合成技术的发展，已经能够合成出多种形貌的纳米氧化铈，包括一维的纳米棒、纳米线、纳米管；二维的纳米片、纳米板；纳米多面体、纳米立方体等。常见的溶剂热法、模板法、晶种调节二次生长法、微波/超声辐射法、电化学沉积法等均可用于纳米氧化铈的可控合成。特别是水热法可以精确控制纳米晶的形貌及尺寸分布，因而日渐成为合成纳米氧化铈的普适方法。
2、但是，水热法目前有一些普遍存在的问题，例如重复性差、反应时间长、反应需要使用高压釜等，以及在反应过程中，反应釜中会产生大量气体，使合成过程的风险大大增加，且在反应结束后，反应釜并不能快速降温，需要等待较长的时间等待其冷却以达到安全的温度和内部压力，从而进行下一步操作，使得整个工艺流程时间大大被拉长。
技术实现思路
1、为克服现有技术中存在的上述缺陷，本申请提供了一种氧化铈的制备方法、所述氧化铈及其应用，该方法在常压条件下即可合成大小形貌均一、性质稳定且分散性良好的球状氧化铈，设备、工艺简单，无需使用耐高温高压的反应釜，成本更低，安全性更高，且反应条件温和，大大缩短了整个工艺流程时间。
2、为了实现上述专利技术目的，本申请提供以下技术方案：
3、一方面，本申请提供了一种氧化铈的制备方法，包括如下步骤
4、将含铈源的水溶液，依次与冰醋酸、乙二醇混合均匀，在常压条件下反应得到所述氧化铈。
5、可选地，包括如下步骤：
6、(1)将铈源与水混合，得到含铈源的水溶液；
7、(2)将所述含铈源的水溶液与冰醋酸混匀，得到混合液；
8、(3)将所述混合液与乙二醇混匀，升温，搅拌，冷却至室温，得到所述氧化铈。
9、可选地，步骤(1)中，所述铈源与水的混合质量比为3～6:1。
10、可选地，步骤(1)中，所述铈源与水的混合质量比为5～6:1。
11、可选地，步骤(1)中，所述铈源与水的混合质量比独立地选自3:1、4:1、5:1、6:1中的任意值或任意两者之间的范围值。
12、可选地，所述铈源包括硝酸铈。
13、可选地，步骤(1)中，所述混合在超声条件下进行。
14、可选地，所述超声的功率为60～100w；
15、所述超声的时间为5～15min。
16、可选地，所述超声的功率独立地选自60w、70w、80w、90w、100w中的任意值或任意两者之间的范围值。
17、可选地，所述超声的时间独立地选自5min、8min、10min、12min、15min中的任意值或任意两者之间的范围值。
18、可选地，步骤(2)中，所述含铈源的水溶液与冰醋酸的质量比为3～5:1。
19、可选地，步骤(2)中，所述含铈源的水溶液与冰醋酸的质量比为3～4:1。
20、可选地，步骤(2)中，所述含铈源的水溶液与冰醋酸的质量比独立地选自3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1中的任意值或任意两者之间的范围值。
21、在本申请中，经实验验证，在其他条件保持不变的情况下，水与冰醋酸的用量对于氧化铈的合成产率具有重要影响，用量高于或者低于本申请规定的范围，均会降低氧化铈的合成产率。
22、可选地，步骤(3)中，所述混合液与乙二醇的用量比为1g:5～7ml。
23、可选地，步骤(3)中，所述混合液与乙二醇的用量比为1g:6～7ml。
24、可选地，步骤(3)中，所述混合液与乙二醇的用量比独立地选自1g:5ml、1g:5.5ml、1g:6ml、1g:6.5ml、1g:7ml中的任意值或任意两者之间的范围值。
25、可选地，步骤(3)中，所述升温为升温至140～155℃。
26、可选地，步骤(3)中，所述升温为升温至145～150℃。
27、可选地，步骤(3)中，所述升温为升温至140℃、145℃、150℃、155℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
28、在本申请中，升温的温度是指反应体系内部试剂的温度，由于处于常压非密闭条件下，内部温度最高可达到155℃，经实验验证，在其他条件保持不变的情况下，温度低于本申请规定的范围(如135℃)，会降低氧化铈的合成产率，猜测可能的原因为达不到或者刚达到硝酸铈的分解温度，导致反应进行受阻。
29、可选地，步骤(3)中，所述搅拌的转速为10～500rpm；
30、所述搅拌的时间为1.5～4h。
31、可选地，步骤(3)中，所述搅拌的转速为20～100rpm；
32、所述搅拌的时间为2～3h。
33、可选地，步骤(3)中，所述搅拌的转速独立地选自10rpm、50rpm、100rpm、150rpm、200rpm、250rpm、300rpm、350rpm、400rpm、450rpm、500rpm中的任意值或任意两者之间的范围值。
34、可选地，步骤(3)中，所述搅拌的时间独立地选自1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h中的任意值或任意两者之间的范围值。
35、可选地，还包括步骤(4)：对所述氧化铈依次进行离心洗涤和干燥。
36、可选地，步骤(4)中，所述离心洗涤依次包括第一阶段、第二阶段和第三阶段。
37、可选地，所述第一阶段包括第一离心后弃上清；
38、所述第一离心的转速为7000～11000rpm；
39、所述第一离心的时间为5～15min。
40、可选地，所述第一离心的转速为9000～11000rpm；
41、所述第一离心的时间为5～10min。
42、可选地，所述第一离心的转速独立地选自7000rpm、7500rpm、8000rpm、8500rpm、9000rpm、9500rpm、10000rpm、10500rpm、11000rpm中的任意值或任意两者之间的范围值。
43、可选地，所述第一离心的时间独立地选自5min、8min、10min、12min、15min中的任意值或任意两者之间的范围值。
44、可选地，所述第二阶段包括加入乙醇后进行第二离心，弃上清，重复此阶段1～3次；
45、所述乙醇与步骤(3)中所述乙二醇的体积比为1:1.2～4；
46、所述第二离心的转速为7000～11000rpm；
47、所述第二离心的时间为5～15min。
48、可选地，所述乙醇与步骤(3)中所述乙二醇的体积比为1:1.5～2；
49、所述第二离心的转速为9000～11000rpm；
50、所述第二本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氧化铈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氧化铈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铈源与水的混合质量比为3～6:1；
4.根据权利要求2所述的一种氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合液与乙二醇的用量比为1g:5～7mL；
5.根据权利要求2所述的一种氧化铈的制备方法，其特征在于，还包括步骤(4)：对所述氧化铈依次进行离心洗涤和干燥。
6.根据权利要求5所述的一种氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述离心洗涤依次包括第一阶段、第二阶段和第三阶段。
7.根据权利要求6所述的一种氧化铈的制备方法，其特征在于，所述第一阶段包括第一离心后弃上清；
8.根据权利要求5所述的一种氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥的温度为50～70℃；
9.权利要求1～8任意一项所述方法制备得到的氧化铈。
10.权利要求9所述的氧化铈在制备化
...【技术特征摘要】
1.一种氧化铈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氧化铈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铈源与水的混合质量比为3～6:1；
4.根据权利要求2所述的一种氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合液与乙二醇的用量比为1g:5～7ml；
5.根据权利要求2所述的一种氧化铈的制备方法，其特征在于，还包括步骤(4)：对所述氧化铈依次进行...
【专利技术属性】
技术研发人员：李晓珍，
申请(专利权)人：北京炜烨创新科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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