【技术实现步骤摘要】
本申请涉及有机合成工艺，尤其涉及一种高选择性的乙醛酸的制备方法和系统。
技术介绍
1、乙醛酸分子结构中含有醛基和羧基，兼有醛类和羧酸类物质的特性，可衍生出几十种具有广阔用途的精细化工产品，是一种重要的有机合成中间体。在合成香料、医药、染料、光谱学研究等领域得到广泛的应用。目前乙醛酸的合成方法主要有乙二醛氧化法、臭氧氧化马来酸酐法、草酸电解法等。
2、在现有技术中记载有通过丙烯酸、催化剂和溶剂按一定比例混合，和过氧化氢氧化反应生成乙醛酸，但该工艺所采用的催化剂催化效果仍显不足，丙烯酸的转化率和乙醛酸的选择性仍偏低，具有较大的改进空间。
3、由于产物乙醛酸比原料丙烯酸更容易被氧化，传统的方法由于产物乙醛酸比原料丙烯酸更容易被氧化，传统的方法(无论采用间歇还是连续)都会得到大量的草酸，从而降低了乙醛酸的选择性，进而影响收率。因此，该反应存在着原料转化率和产物选择性之间的矛盾。
技术实现思路
1、本申请提供了一种高选择性的乙醛酸的制备方法和系统，以解决目前原料转化率和产物选择性之间存在矛盾的问题。
2、第一方面，本申请提供了一种高选择性的乙醛酸的制备方法，所述方法包括：
3、把丙烯酸溶液和催化剂进行混合，得到第一反应原料；
4、把所述第一反应原料和第二反应原料于反应器中进行连续氧化反应，所述第二反应原料包括过氧化氢，得到中间品；
5、对中间品进行分离，得到丙烯酸和乙醛酸；
6、把丙烯酸回用至和所述催化剂进行
7、作为一种可选的实施方式，所述催化剂包括磷钨酸、磷钨酸盐、五氧化二钒、钒酸盐、硫酸盐、偏钒酸盐和氢氯酸盐中的至少两种。
8、作为一种可选的实施方式，所述催化剂为磷钨酸和硫酸氧钒的组合物。
9、作为一种可选的实施方式，所述丙烯酸与所述磷钨酸和硫酸氧钒的摩尔比为1:(0.005-0.02):(0.005-0.02)；
10、更优选的，所述丙烯酸与所述磷钨酸和硫酸氧钒的摩尔比为1:(0.010-0.015):(0.010-0.015)。
11、作为一种可选的实施方式，所述丙烯酸和过氧化氢的摩尔比为1:1.7-1:2.7；
12、更优选的，所述丙烯酸和过氧化氢的摩尔比为1:1.7-1:2.5。
13、作为一种可选的实施方式，所述过氧化氢的浓度为30％-60％。
14、作为一种可选的实施方式，所述连续氧化反应的反应温度为30-90℃；
15、更优选的，所述连续氧化反应的反应温度为50-70℃。
16、作为一种可选的实施方式，所述连续氧化反应的反应时间为10-50min；
17、更优选的，所述连续氧化反应的反应时间为20-40min。
18、作为一种可选的实施方式，所述反应器为管式反应器和/或微通道反应器。
19、第二方面，本申请提供了一种高选择性的乙醛酸的制备系统，用以实现第一方面任一项实施例所述的高选择性的乙醛酸的制备方法的步骤。
20、具体的，所述系统包括：
21、第一反应原料供给单元，用以把丙烯酸溶液和催化剂进行混合，得到第一反应原料；
22、第二反应原料供给单元，用以向反应器供给第二反应原料，所述第二反应原料包括过氧化氢；
23、反应器，用以把所述第一反应原料和第二反应原料于反应器中进行连续氧化反应，得到中间品；所述反应器分别连通所述第一反应原料供给单元和所述第二反应原料供给单元，以接收所述第一反应原料和第二反应原料；
24、分离单元，对中间品进行分离，得到丙烯酸和乙醛酸；所述分离单元连通所述反应器，以接收所述中间品；
25、回用管线，用以把丙烯酸回用至和所述催化剂进行混合，所述回用管线一段连通所述分离单元，所述回用管线另一端连通所述第一反应原料供给单元和/或反应器。
26、本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
27、本申请实施例提供的该方法，采用连续氧化和分离配合的方式，未反应的丙烯酸经与草酸分离后再次进行连续氧化反应，能够以较少量的氧化剂过氧化氢去氧化丙烯酸，降低原料的一次转化率；有效的提高了产品的选择性和收率，降低了过氧化氢的用量，减少废水的产生，节约成本。使过氧化氢单次消耗量减少、乙醛酸选择性和收率增高、且三废产生量减少、容易实现自动化控制、提高车间效率及降低了车间的运行成本。
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1.一种高选择性的乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的高选择性的乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括磷钨酸、磷钨酸盐、五氧化二钒、钒酸盐、硫酸盐、偏钒酸盐和氢氯酸盐中的至少两种。
3.根据权利要求2所述的高选择性的乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述催化剂为磷钨酸和硫酸氧钒的组合物。
4.根据权利要求3所述的高选择性的乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸与所述磷钨酸和硫酸氧钒的摩尔比为1:(0.005-0.02):(0.005-0.02)；
5.根据权利要求1所述的高选择性的乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸和过氧化氢的摩尔比为1:1.7-1:2.7；
6.根据权利要求1所述的高选择性的乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢的浓度为30％-60％。
7.根据权利要求1所述的高选择性的乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述连续氧化反应的反应温度为30-90℃；
8.根据权利要求1所述的高选择性的乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述连续氧化反应的反应时间
9.根据权利要求1所述的高选择性的乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述反应器为管式反应器和/或微通道反应器。
10.一种高选择性的乙醛酸的制备系统，其特征在于，所述系统包括：
...【技术特征摘要】
1.一种高选择性的乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的高选择性的乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括磷钨酸、磷钨酸盐、五氧化二钒、钒酸盐、硫酸盐、偏钒酸盐和氢氯酸盐中的至少两种。
3.根据权利要求2所述的高选择性的乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述催化剂为磷钨酸和硫酸氧钒的组合物。
4.根据权利要求3所述的高选择性的乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸与所述磷钨酸和硫酸氧钒的摩尔比为1:(0.005-0.02):(0.005-0.02)；
5.根据权利要求1所述的高选择性的乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴伟，巩传志，初宇红，宋顺利，张原源，刘伟明，张艳博，
申请(专利权)人：中石油吉林化工工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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