一种氟灭酸的制备方法技术

一种氟灭酸制备方法，其特征在于：以过量的反应原料间三氟甲基苯胺为溶剂，并另外添加水溶性的湿润剂和碱土金属、过渡金属的碳酸盐、硫酸盐之一种作助剂，邻氯苯甲酸∶间三氟甲基苯胺∶碱金属碳酸盐（克分子比）＝１∶１－５∶０．５－１，以邻氯苯甲酸重量计水溶性湿润剂的加入量为０．１－４％，碱土金属、过渡金属碳酸盐或硫酸盐的加入量为０．１－４％，催化剂的加入量为０．１－３％。本发明专利技术合成成本低廉，产品收率高，并且产品中铜含量低。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

Method for preparing fluorine acid

A flufenamic acid preparation method, which is characterized in that the reaction between excessive raw materials three fluorine methyl aniline as the solvent, and the addition of water-soluble wetting agent and alkaline earth metal, transition metal carbonate, sulfate of promoter o-chlorobenzoic acid: three fluorine methylanilines: alkali metal carbonate (mole ratio) = 1: 1: 5: 0.5 - 1, amount to o-chlorobenzoic weight water-soluble wetting agent is 0.1 - 4%, addition of alkaline earth metal, transition metal carbonate or sulfate is 0.1 - 4%, amount of catalyst is 0.1 - 3%. The present invention has low synthesis cost, high product yield and low copper content in the product.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及消炎药物，特别提供了。氟灭酸是一种消炎药物，它对治疗rhumatismaut症，关节炎和其他炎症十分有效，目前氟灭酸的合成方法通常采用以邻氯苯甲酸、间三氟甲基苯胺为原料，以碱金属碳酸盐为助剂，铜粉作催化剂，在正戊醇溶剂中，120℃左右反应温度条件下进行合成，如JP，特开昭48-26744，特开昭4606017，通常产品收率较低在50％左右，产品中铜的含量高达几百个PPM，不符和药品出口标准铜的含量低于20PPM的要求，同时溶剂的消耗也很大，相应地提高了合成的成本。本专利技术的目的在于提供，其合成成本低廉，产品收率高，并且产品中铜含量低。本专利技术提供了一种氟灭酸制备方法，采用邻氯苯甲酸、间三氟甲基苯胺为原料，铜、锌、铁、钴、镍，以及它们的氧化物、硫酸盐之一种或多种为催化剂，碱金属碳酸盐作助剂，其特征在于以过量的反应原料间三氟甲基苯胺为溶剂，并另外添加水溶性的湿润剂和碱土金属、过渡金属的碳酸盐、硫酸盐之一种作助剂，邻氯苯甲酸、间三氟甲基苯胺、碱金属碳酸盐克分子比为，邻氯苯甲酸∶间三氟甲基苯胺∶碱金属碳酸盐=1∶1-5∶0．5-1，以邻氯苯甲酸重量计水溶性湿润剂的加入量为0．1-4％，碱土金属、过渡金属碳酸盐或硫酸盐的加入量为0．1-4％，催化剂的加入量为0．1-3％。本专利技术中邻氯苯甲酸、间三氟甲基苯胺、碱金属碳酸盐克分子比最好为，邻氯苯甲酸∶间三氟甲基苯胺∶碱金属碳酸盐=1∶2-3∶0．5-0．6。本专利技术中所述催化剂最好为活性铜粉；所述水溶性湿润剂最好为气溶胶；所述碱土金属、过渡金属碳酸盐或硫酸盐最好为碳酸钙；铜粉加入量最好为0．9-1．2％；气溶胶加入量最好为0．9-1．2％；碳酸钙加入量最好为0．9-1．2％。本专利技术以过量的反应原料间三氟甲基苯胺作溶剂，过量的间三氟甲基苯胺可回收使用，从而大大地降低了合成的成本；另外本专利技术所采用的新的助剂配方，可以使反应进行的更为完全，产品收率提高了10％左右，相应地降低了催化剂铜的使用量，使最终产品的铜含量控制在20PPM以下，提高了产品的品质，符合药品指标的要求；同时，新助剂的使用对设备有一定的保护作用，可以提高设备的防腐性能。下面通过实施例详述本专利技术。实施例1邻氯苯甲酸48g气溶胶0．22g碳酸钙0．3g间三氟甲基苯胺120g(约93ml)活性铜粉 0．8g碳酸钠16．6g将邻氯苯甲酸48g，碳酸钠16．6g，间三氟甲基苯胺120g，气溶胶0．22g，碳酸钙0．3g，铜粉0．8g，加入反应瓶中，在N2保护下，120℃反应6小时，然后水蒸气蒸馏，过滤，酸化，得到产品62．5g，收率72．4％。(基于邻氯苯甲酸)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟灭酸制备方法，采用邻氯苯甲酸、间三氟甲基苯胺为原料，铜、锌、铁、钴、镍，以及它们的氧化物、硫酸盐之一种或多种为催化剂，碱金属碳酸盐作助剂，其特征在于：以过量的反应原料间三氟甲基苯胺为溶剂，并另外添加水溶性的湿润剂和碱土金属、过渡金属的碳酸盐、硫酸盐之一种作助剂，邻氯苯甲酸、间三氟甲基苯胺、碱金属碳酸盐克分子比为，邻氯苯甲酸∶间三氟甲基苯胺∶碱金属碳酸盐＝１∶１－５∶０．５－１，以邻氯苯甲酸重量计水溶性湿润剂的加入量为０．１－４％，碱土金属、过渡金属碳酸盐或硫酸盐的加入量为０．１－４％，催化剂的加入量为０．１－３％。

【技术特征摘要】
1.一种氟灭酸制备方法，采用邻氯苯甲酸、间三氟甲基苯胺为原料，铜、锌、铁、钴、镍，以及它们的氧化物、硫酸盐之一种或多种为催化剂，碱金属碳酸盐作助剂，其特征在于以过量的反应原料间三氟甲基苯胺为溶剂，并另外添加水溶性的湿润剂和碱土金属、过渡金属的碳酸盐、硫酸盐之一种作助剂，邻氯苯甲酸、间三氟甲基苯胺、碱金属碳酸盐克分子比为，邻氯苯甲酸∶间三氟甲基苯胺∶碱金属碳酸盐=1∶1-5∶0．5-1，以邻氯苯甲酸重量计水溶性湿润剂的加入量为0．1-4％，碱土金属、过渡金属碳酸盐或硫酸盐的加入量为0．1-4％，催化剂的加入量为0．1-3％。2.按照权利要求1所述氟灭酸制备方法，其特征在于邻氯苯甲酸、间...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑长土，赵成文，曹锡梅，徐杰，王复东，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]