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【技术实现步骤摘要】
本公开属于材料检测,具体涉及一种氢化铝锂纯度检测方法。
技术介绍
1、目前,国内外用于检测氢化铝锂纯度的方法为水解释氢法,该方法通过样品粉末与水反应后放出的气体体积来计算样品的活性氢含量,从而计算氢化铝锂的量,进而计算出氢化铝锂样品的纯度。该方法存在以下不足:一、样品粉末状态带有静电,在称量装入三角烧瓶过程中会出现飞粉、粘壁情况,特别是瓶口附近会吸附样品粉末,在接入释氢装置后,由于瓶口部分的样品粉末无法完全水解,从而造成检测误差;二、气体体积检测,其精度取决于气体量筒的容量和精度及释氢装置的气密性,且受释氢装置所在区域的温度、压强影响,气体体积波动较大,会对气体体积的测量带来不可控误差,且在该方法中,无法直观判断气体的温度是否均一,同样对检测结果带来影响。例如,对于0.05g的氢化铝锂粉末,在20℃温度以及一个大气压的条件下,测量的气体体积,误差为1ml,即可对结果带来0.769%的误差。而在检测过程中,由于需要在气体量管上口中加入温度计探头及大气压力计的探头,使得气体量筒的气密性难以得到有效保证。另外,对于气体温度的差异,同样对于0.05g氢化铝锂粉末,在测得的大气压力不变的情况下,若检测到的温度在20℃上下存在1℃的波动,即可对最终的氢化铝锂材料的纯度、含量检测结果带来0.475%的误差,同样的,在温度不变的情况下,当大气压力偏差100pa时,对于检测结果造成0.098%的误差。由此可见,以上所述的水解释氢法,操作较为复杂,且对样品在称量、转移过程中是否有氧化有较高要求,另外检测时,对于释氢装置的气密性、气体量筒的精度以及气
技术实现思路
1、针对现有技术中的不足,本公开的目的在于提供一种氢化铝锂纯度检测方法,基于该方法对氢化铝锂进行纯度检测,能够降低氢化铝锂的纯度检测误差。
2、为实现上述目的,本公开提供以下技术方案:
3、一种氢化铝锂纯度检测方法,包括以下步骤:
4、s100:将待测氢化铝锂粉末压片、破碎,获得氢化铝锂颗粒;
5、s200:称取一定量的氢化铝锂颗粒进行处理,以获得铝离子;
6、s300:将铝离子和一定浓度的edta-2钠标准溶液进行络合反应,以获得含有络合离子的混合溶液,同时记录edta-2钠标准溶液的加入体积;
7、s400:在混合溶液中加入一定浓度的醋酸锌标准溶液进行滴定,同时记录用于滴定的醋酸锌标准溶液的消耗体积;
8、s500:基于一定浓度的edta-2钠标准溶液的加入体积以及一定浓度的醋酸锌标准溶液的消耗体积计算铝离子的摩尔质量;
9、s600:进行空白实验,同时记录空白实验过程中edta-2钠标准溶液和醋酸锌标准溶液的消耗体积,并获得空白实验中铝离子的摩尔质量;
10、s700:基于步骤s500以及步骤s600所获得的铝离子的摩尔质量计算氢化铝锂的质量;
11、s800:基于步骤s700所获得的氢化铝锂的质量与步骤s200中所称取的氢化铝锂颗粒的质量获取氢化铝锂的纯度。
12、优选的,步骤s200中,对氢化铝锂颗粒进行处理包括以下步骤:
13、s201:将氢化铝颗粒和无水乙醇混合进行水解反应,以获得含有乙醇铝、乙醇锂和氢气的第一混合溶液。
14、优选的,步骤s200中,对氢化铝锂颗粒进行处理还包括以下步骤:
15、s202:在第一混合溶液中滴加盐酸溶液进行酸解反应,以获得含有氯化铝、氯化锂和乙醇的第二混合溶液。
16、优选的,在执行步骤s202之前,需要对第二混合溶液进行ph值调节。
17、优选的,步骤s600中,所述空白实验是指,在步骤s201中,只对无水乙醇进行水解反应,以及在步骤s202中,只对水解后的无水乙醇进行酸解反应。
18、与现有技术相比,本公开带来的有益效果为:
19、1、本公开所述检测方法能够避免现有水解释氢测量气体体积方法过程中因为外界环境波动(环境温度及大气压强)对检测计算中的气体体积数值带来的偏差,同时,本方法采用的装置为普通滴定设备,避免了现有气体测量方法中因保证装置气密性而对装置的较高要求。
20、2、本公开的检测过程不受外界环境影响,使用的标准溶液浓度及体积均为客观读数,且本公开中选用的二甲酚橙指示剂显色敏感,滴定终点前后精度为1滴,同样不受外界影响;
21、3、本公开所述检测方法的结果准确性高,且稳定性好。
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1.一种氢化铝锂纯度检测方法,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其中,优选的,步骤S200中,对氢化铝锂颗粒进行处理包括以下步骤:
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤S200中,对氢化铝锂颗粒进行处理还包括以下步骤:
4.根据权利要求3所述的方法,其中,在执行步骤S202之前,需要对第二混合溶液进行PH值调节。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤S600中,所述空白实验是指,在步骤S201中,只对无水乙醇进行水解反应,以及在步骤S202中,只对水解后的无水乙醇进行酸解反应。
【技术特征摘要】
1.一种氢化铝锂纯度检测方法,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其中,优选的,步骤s200中,对氢化铝锂颗粒进行处理包括以下步骤:
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤s200中,对氢化铝锂颗粒进行处理还包括以下步骤:
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【专利技术属性】
技术研发人员:陈涛,吕澎涛,张纪刚,乔维,
申请(专利权)人:西安一九零八新能源科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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