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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料,特别涉及一种醇混合物的处理方法。
技术介绍
1、聚氨酯在家居和日常用品的市场上应用广泛,最终消费者在使用结束后产生大量聚氨酯材料需要回收利用。而在化学降解处理聚氨酯材料的过程中,常常产生高胺值的多元醇混合物,影响后续使用,如果将其中高胺值的氨基化合物和低胺值的多元醇分离,就能够得到高价值的氨基化合物和低胺值的多元醇,然而目前还没有现成的技术达到此目的。
技术实现思路
1、本专利技术目的是为了提供一种含有氨基化合物苯氨基的高胺值醇混合物的处理方法,实现醇混合物分离处理以提纯出多个组分进行回收利用的目的。
2、为解决上述技术问题,本专利技术采用下述技术方案:
3、一种醇混合物的处理方法,醇混合物包含氨基化合物和低胺值醇,所述胺值醇的胺值为0~200mgkoh/g,采用高氯酸冰醋酸滴定法,通过电位滴定仪自动滴定并在分析结束后计算出,其特征在于,处理方法包括以下步骤:
4、步骤a:将醇混合物溶解于第一有机溶剂中,得到醇混合液;
5、步骤b:将步骤a得到的醇混合液与有机酸进行反应,得到反应混合液,
6、其中,醇混合物中包含的氨基化合物与有机酸发生如下反应:
7、
8、其中r-nh2为氨基化合物,ha为有机酸,r-nh3a为铵盐产物;
9、步骤c:将反应混合液加入第二有机溶剂中混合均匀后过滤得到滤饼和滤液,铵盐产物不溶于第二有机溶剂,并且铵盐产物存在于滤饼中,而低胺值醇溶于
10、进一步的,氨基化合物包括含有胺基和羟基的多元醇。
11、进一步的,氨基化合物包括苯氨基化合物,优选为苯氨基醇。
12、进一步的,氨基化合物包括含苯氨基基团的物质。
13、进一步的,有机酸为直链羧酸和/或多元羧酸,有机酸的羧基当量不低于醇混合物的胺基当量。
14、更进一步的,多元羧酸包括二元羧酸。
15、进一步的,有机酸的羧基官能度不小于2。
16、进一步的,第一有机溶剂为选自甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或者多种组合。
17、进一步的,醇混合物为回收醇,
18、进一步的,回收醇为聚氨酯废料降解产生的回收醇产物。
19、进一步的,第二有机溶剂为二氯甲烷。
20、进一步的,第一有机溶剂与第二有机溶剂按重量份计算比重为1:1~10。
21、进一步的,处理方法进一步包括:
22、步骤d:将步骤c得到的滤液进行蒸发处理,得到低胺值醇组分。
23、进一步的,处理方法进一步包括:
24、步骤e:从步骤c得到的滤饼中回收氨基化合物。
25、进一步的,步骤e包括:
26、步骤e1:将步骤c得到的滤饼溶于水中,用碱性溶液调节至ph≥10,滤饼中的铵盐产物与碱性物质反应产生氨基化合物和有机酸盐,
27、步骤e2:将步骤e1得到的产物进行萃取分离得到氨基化合物;
28、进一步的,步骤e1中,碱性溶液为naoh水溶液,反应如下:
29、
30、其中,naa为有机酸盐。
31、进一步的,步骤e2中,采用乙酸乙酯萃取步骤e1得到的产物,合并乙酸乙酯相,减压蒸馏得到高胺值的氨基化合物。
32、进一步的,步骤e进一步包括:
33、步骤e3:用酸性溶液调节步骤e2中的萃取后的水相,将有机酸盐转化为有机酸并进行回收。
34、步骤e3中,酸性溶液为盐酸,反应如下:
35、naa+hcl→ha+nacl。
36、进一步的,步骤b中,反应的温度为20~65℃。
37、本专利技术还进一步要求保护上述任意一个方案所得的低胺值醇。
38、本专利技术还进一步要求保护上述任意一个方案所得的氨基化合物。
39、本专利技术提供了一种方便的获得低胺值回收醇(即低胺值醇组分),同时分离出高胺值副产物(氨基化合物)的方法。本专利技术的整体工艺过程如下:
40、在第一有机溶剂中,利用回收醇中苯氨基的碱性使高胺值的氨基化合物与合适的有机酸,在室温或加热的条件下发生酸碱中和反应进而生成铵盐产物,而由于高胺值醇中的氨基化合物被反应为铵盐产物与低胺值醇在溶剂中的溶解性差异从而可以分离出低胺值醇组分。
41、酸碱中和反应的通式为:
42、
43、其中r-nh2为氨基化合物,ha为有机酸,是铵盐产物。
44、由于铵盐产物的极性很大,难溶于第二有机溶剂,可以被过滤出来,而低胺值醇会留在第二有机溶剂中,因此可以通过过滤将二者分离。
45、过滤分离后,将滤饼溶于水后加碱调节ph值为碱性,即滤饼中的铵盐产物可以用碱液还原成氨基化合物和碱金属有机酸盐,反应如下:
46、
47、其中,naa为有机酸盐。铵盐产物在碱性条件下反应回收氨基化合物,萃取分离得到高胺值的氨基化合物,高胺值的氨基化合物是高价值的化工产品,具有广泛的用途。
48、剩余的水相混合物中的有机酸盐用盐酸调至酸性,即碱金属有机酸盐可以与强酸反应生成无机盐和有机酸,从而回收有机酸,反应如下:
49、naa十hcl→ha十nacl
50、然后经过萃取等步骤,回收有机酸。
51、另一方面,本方明还要求保护由步骤c和d制得的低胺值醇组分,由于胺值的降低,回收醇的可以达到与原生醇类似的规格要求,其产品价值大大提升。
52、再另一方面,本方明还要求保护由步骤e制得的氨基化合物,包括游离胺和含胺基的多元醇。
53、本专利技术相对于现有技术具有以下的有益效果:
54、(1)将高胺值醇混合物进行分离纯化为高胺值的氨基化合物和低胺值醇组分,两个组分分别利用的价值更高,高胺值的胺类醇可以作为固化剂和催化剂等,低胺值醇组分可重新参与到制造聚氨酯的工艺中,打开了不同销售市场的方向;
55、(2)制得的低胺值的回收醇可以大比例地用于制造聚氨酯,从而提高了聚氨酯固废利用的比例,提高生产效率,适应市场需求量;
56、(3)反应条件温和,生产成本低;
57、(4)涉及的第一有机溶剂、第二有机溶剂、有机酸和乙酸乙酯等介质均可以回收反复利用,降低工艺过程的成本;
58、(5)在反应的产物中不产生酰胺基团,避免酰胺基团与醇的相容性差,分相沉淀,导致产物均匀度不足。
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1.一种醇混合物的处理方法,所述醇混合物包含氨基化合物和低胺值醇,其特征在于,所述处理方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述氨基化合物包括苯氨基化合物,
3.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为选自甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或者多种组合。
4.根据权利要求2所述的处理方法,其特征在于,所述醇混合物为回收醇。
5.根据权利要求4所述的处理方法,其特征在于,所述醇混合物为聚氨酯废料降解产生的回收醇。
6.根据权利要求2所述的处理方法,其特征在于,所述第二有机溶剂为二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述处理方法进一步包括:
8.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述处理方法进一步包括:
9.根据权利要求8所述的处理方法,其特征在于,所述步骤E包括:
10.根据权利要求9所述的处理方法,其特征在于,所述步骤E1中,所述碱性溶液为NaOH水溶液,反应如下:
11.根据权利要求10所述的
12.根据权利要求11所述的处理方法,其特征在于,
13.根据权利要求12所述的处理方法,其特征在于,所述步骤E3中,所述酸性溶液为盐酸,反应如下:
14.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述步骤B中,所述反应的温度为20~65℃。
15.一种根据权利要求1~14中任意一项所述的处理方法获得的低胺值醇。
16.一种根据权利要求9所述的处理方法获得的氨基化合物。
...【技术特征摘要】
1.一种醇混合物的处理方法,所述醇混合物包含氨基化合物和低胺值醇,其特征在于,所述处理方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述氨基化合物包括苯氨基化合物,
3.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为选自甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或者多种组合。
4.根据权利要求2所述的处理方法,其特征在于,所述醇混合物为回收醇。
5.根据权利要求4所述的处理方法,其特征在于,所述醇混合物为聚氨酯废料降解产生的回收醇。
6.根据权利要求2所述的处理方法,其特征在于,所述第二有机溶剂为二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述处理方法进一步包括:
8.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述处理方法进一步包括:
9...
【专利技术属性】
技术研发人员:张弘,陈湛,任树勇,黄长虹,朱庆松,李延海,彭先福,
申请(专利权)人:解合元上海资源再生科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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