【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分离纯化，具体涉及一种粗甘油纯化方法及精制甘油。
技术介绍
1、生物柴油是一种短链一元烷醇的脂肪酸酯，其动力、效率、托力和爬坡能力与普通柴油相当，其他性能二者也相近，如粘度、燃烧热、倾点等。因此，国内外生物柴油产量大幅提升。
2、由于生产工艺的缺陷，在生物柴油的生产过程中，每生产10kg生物柴油就产生1kg左右的粗甘油。纯净的甘油具有优良的溶解和润湿性能，已经被广泛地应用于医药、化工、食品等领域。但粗甘油中因为含有水、甲醇、脂肪酸、脂肪酸酯、盐和催化剂等，商品性较差、颜色深、杂质多、精制困难、成品品质不高，直接用作工业原料难度大。
3、目前粗甘油精制的方法主要有：（1）离子交换法，用大量水或有机溶剂稀释粗甘油，降低粘度后再经过多个阴阳离子交换树脂柱脱去溶液中的离子，最后再经过精馏脱水、除杂后得精甘油产品；该方法由于加入大量的水或有机溶剂，在精馏过程中能耗较大；（2）醇析盐法，将粗甘油与含c3~c10仲或叔醇混合，使固体盐析出，过滤或离心除盐后，然后液相蒸发回收c3~c10醇；该方法脱盐过程盐去除率较低（约87%），且大量溶剂回收增加了能耗；（3）分子蒸馏法，首先进行酯化反应，然后在高温下进行分子蒸馏，脱气并分离出甲醇或乙醇，得到甘油，该方法中分子蒸馏需要在高真空度下操作，设备要求高，能耗较高，不适合大规模生产；（4）减压蒸馏法，虽然减压蒸馏法技术成熟，但通常需要加热至170℃~180℃以上，由于甘油属于热敏性物质，位于此温度下的甘油会分解或聚合，导致不良杂质的形成以及甘油回收产量降低。>
技术实现思路
1、基于此，本申请提供一种粗甘油纯化方法及精制甘油。本申请提供的粗甘油纯化方法无需使用大量的水、醇溶剂，且无需在高真空度下操作，因而可以有效降低粗甘油纯化的能耗，同时，本申请提供的纯化方法能够有效增加盐去除率，且能够增加甘油的回收率。
2、本申请的第一方面，提供一种粗甘油纯化方法，包括以下步骤：
3、采用陶瓷膜对粗甘油进行膜分离处理，制备膜渗透液；
4、对所述膜渗透液进行层析处理以分离甘油和盐，收集含盐的第一层析液和含甘油的第二层析液；
5、对所述含甘油的第二层析液进行精馏处理，制备精制甘油。
6、在其中一个实施例中，对所述含甘油的第二层析液进行精馏处理的具体步骤包括：
7、将所述含甘油的第二层析液输送至精馏塔，其中，塔釜温度为130℃~140℃，塔顶气相温度为100℃~120℃，塔顶气相压力为0.05 mpa~0.2mpa；
8、然后将塔顶气相压力提高至0.35mpa~0.5mpa，塔顶气相温度提高至140℃~150℃进行加热，控制回流比为（1~2）：1，于所述精馏塔的塔釜收集精制甘油。
9、在其中一个实施例中，对所述膜渗透液进行层析处理以分离甘油和盐的步骤中，所述层析处理选用的固定相为强酸型阳离子树脂。
10、在其中一个实施例中，所述强酸型阳离子树脂为磺酸型阳离子树脂。
11、在其中一个实施例中，对所述膜渗透液进行层析处理以分离甘油和盐的步骤中，所述层析处理的温度为20℃~70℃。
12、在其中一个实施例中，对所述膜渗透液进行层析处理以分离甘油和盐的步骤中，所述层析处理的压力为0 mpa ~0.5mpa。
13、在其中一个实施例中，对所述膜渗透液进行层析处理以分离甘油和盐的步骤中，所述膜渗透液的进料流量为0.5bv/h~2bv/h。
14、在其中一个实施例中，所述含盐的第一层析液的保留时间为15min~30min。
15、在其中一个实施例中，所述含甘油的第二层析液的保留时间为25min~60min。
16、在其中一个实施例中，采用陶瓷膜对粗甘油进行膜分离处理的步骤中，所述陶瓷膜的孔径为1nm~200nm。
17、在其中一个实施例中，采用陶瓷膜对粗甘油进行膜分离处理的步骤中，所述陶瓷膜的进口压力为0.2mpa~0.4mpa。
18、在其中一个实施例中，采用陶瓷膜对粗甘油进行膜分离处理的步骤中，所述陶瓷膜的出口压力为0.1mpa~0.3mpa。
19、在其中一个实施例中，采用陶瓷膜对粗甘油进行膜分离处理的步骤中，所述膜分离处理的温度为20℃~60℃。
20、在其中一个实施例中，所述膜分离处理的步骤还制得膜截留液，所述粗甘油纯化方法还包括对所述膜截留液进行如下处理的步骤：
21、将所述膜截留液静置分层，收集上油脂液和下甘油液；
22、将所述下甘油液采用陶瓷膜进行膜分离处理；将所述上油脂液进行皂化处理。
23、在其中一个实施例中，还包括对所述含盐的第一层析液进行处理的步骤：
24、采用离子交换膜对所述含盐的第一层析液进行膜分离处理，收集脱盐液；
25、采用层析处理分离所述脱盐液。
26、本申请的第二方面，提供一种精制甘油，通过本申请第一方面任一项实施例所述的粗甘油纯化方法制备得到。
27、本申请提供的粗甘油纯化方法包括依次进行的陶瓷膜分离处理、层析处理和精馏处理。首先采用陶瓷膜对粗甘油进行分离处理，能够有效截留粗甘油中的大分子油脂，减少对后续分离影响，并可实现油脂资源化回收和综合利用；其次采用层析处理脱盐，利用膜渗透液中盐与甘油在层析柱固定相中流速不同的特点，可以将粗甘油中溶解的盐与纯甘油高效分离，盐去除率高；进一步取含甘油的第二层析液进行精馏处理，可以进一步提高甘油回收率以及精制甘油的纯度。因此，本申请提供的粗甘油纯化方法无需使用大量的醇等溶剂，且无需在高真空度下操作，因而可以有效降低粗甘油纯化的能耗，且本申请提供的纯化方法能够有效增加盐去除率和甘油的回收率，易于实现工业化生产。
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1.一种粗甘油纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的粗甘油纯化方法，其特征在于，对所述含甘油的第二层析液进行精馏处理的具体步骤包括：
3.根据权利要求1所述的粗甘油纯化方法，其特征在于，对所述膜渗透液进行层析处理以分离甘油和盐的步骤中，
4.根据权利要求3所述的粗甘油纯化方法，其特征在于，对所述膜渗透液进行层析处理以分离甘油和盐的步骤，具有如下特征中的一种或多种：
5.根据权利要求3或4所述的粗甘油纯化方法，其特征在于，所述含盐的第一层析液的保留时间为15min~30min；所述含甘油的第二层析液保留时间为25min~60min。
6.根据权利要求3或4所述的粗甘油纯化方法，其特征在于，所述强酸型阳离子树脂为磺酸型阳离子树脂。
7.根据权利要求1~4任一项所述的粗甘油纯化方法，其特征在于，采用陶瓷膜对粗甘油进行膜分离处理的步骤具有如下特征中的一种或多种：
8.根据权利要求1~4任一项所述的粗甘油纯化方法，其特征在于，所述膜分离处理的步骤还制得膜截留液，所述粗甘油纯化方法还包
9.根据权利要求1~4任一项所述的粗甘油纯化方法，其特征在于，还包括对所述含盐的第一层析液进行处理的步骤：
10.一种精制甘油，其特征在于，通过权利要求1~9任一项所述的粗甘油纯化方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种粗甘油纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的粗甘油纯化方法，其特征在于，对所述含甘油的第二层析液进行精馏处理的具体步骤包括：
3.根据权利要求1所述的粗甘油纯化方法，其特征在于，对所述膜渗透液进行层析处理以分离甘油和盐的步骤中，
4.根据权利要求3所述的粗甘油纯化方法，其特征在于，对所述膜渗透液进行层析处理以分离甘油和盐的步骤，具有如下特征中的一种或多种：
5.根据权利要求3或4所述的粗甘油纯化方法，其特征在于，所述含盐的第一层析液的保留时间为15min~30min；所述含甘油的第二层析液保留时间为25min~60min。
6....
【专利技术属性】
技术研发人员：窦倩，杨树斌，邓生财，王根林，丁克鸿，黄杰军，徐高明，王再飞，阚姝婷，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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