【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机合成应用的，特别是涉及一种酸性黑172中间体的快速制备方法。
技术介绍
1、酸性染料被广泛用于羊毛、锦纶、蚕丝及其混纺织物的染色和直接印花。随着数码印花工艺的普及，该类型染料也被大量用于数码印花墨水的生产，适用的面料包括羊毛、尼绒、锦纶和丝绸等材质。
2、作为合成酸性染料172黑的关键中间体，酸性黑172中间体(hhdn)通常由6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸(hnsd)悬浊液和2-萘酚钠水溶液在间歇釜内重氮偶联反应制得，其反应历程如式1所示。
3、
4、式1：酸性黑172中间体的合成路线
5、由于hnsd在水中溶解度较小，该反应为固-液相反应，反应速率受相际传质速率限制。目前工业生产工艺为在40-60℃下反应3-6小时后得hhdn，收率约83％。
6、中国专利cn201911403784.1公布了以6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸(hnsd)和2-萘酚钠水溶液重氮偶联反应合成酸性黑172中间体的方法，该方法需在45℃反应4h制备得酸性黑172中间体。另一篇中国专利申请cn202111545008.2公开的合成方法中，同样需要3h的反应时间。
7、因此，现有的酸性黑172中间体的制备方法尚未解决反应时间长，产物选择性差的缺陷。
8、有鉴于上述现有的酸性黑172中间体的制备方法存在的缺陷，本专利技术人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，经过不断的研究、设
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于，克服现有的酸性黑172中间体的制备方法存在的缺陷，而提供一种新的酸性黑172中间体的快速制备方法，所要解决的技术问题是使其降低反应时间，提高反应产物的选择性和收率。
2、本专利技术的另一目的是提供一种酸性黑172中间体的制备方法中的催化剂，从而提高酸性黑172中间体的制备方法的反应速率。
3、本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种酸性黑172中间体的快速制备方法，其特征在于，所述制备方法包含先将反应物6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸溶于有机溶剂制成重氮盐溶液的步骤。
4、本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
5、前述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中所述的6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸和有机溶剂的质量百分比为1：0.5-2。
6、前述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中所述的6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸和有机溶剂的质量百分比为1：0.5-1。
7、前述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中所述的有机溶剂选自为dmf、二氯乙烷、乙二醇中的一种或多种组合。
8、前述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中进一步包含如下步骤：
9、将所述重氮盐溶液注入反应釜内，同时向反应釜内加入2-萘酚钠粉末与冠醚催化剂，然后将反应釜进行升温，搅拌上述反应物，在反应温度为30-70℃的条件下反应5-30分钟。
10、前述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中所述的6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸与2-萘酚钠的摩尔比为1：1-1.3，优选所述的6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸与2-萘酚钠的摩尔比为1：1-1.1。
11、前述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中所述的冠醚催化剂选自15-冠-5和18-冠-6中的一种或两种组合。
12、前述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中所述的冠醚催化剂的加入量占反应物总质量的百分比为0.1-1wt％。
13、前述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其进一步包含将反应液进行降温至0-20℃，结晶、抽滤，得到所述的酸性黑172中间体的步骤。
14、前述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中，所述的反应温度为40-60℃，反应时间为10-20min，所述冠醚催化剂的加入量占反应物总质量的百分比为0.2-0.4wt％。
15、本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上技术方案可知，为了达到前述专利技术目的，本专利技术的主要
技术实现思路
如下：
16、本专利技术提出一种酸性黑172中间体的快速制备方法，其提供了一种快速高效合成酸性黑172中间体的方法。该方法的具体步骤如下：
17、(1)将6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸以1：0.5-2wt％溶于有机溶剂得重氮盐溶液；
18、(2)将重氮盐溶液打入反应釜内，同时加入2-萘酚钠粉末与冠醚催化剂，升温搅拌进行反应，其中6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸和2-萘酚钠的摩尔比为1：1-1.3，冠醚催化剂的加入量占反应物质量的百分比为0.1-1wt％，反应温度为30-70℃，反应时间为5-30min；
19、(3)将反应液降温结晶、抽滤得酸性黑172中间体，母液浓缩后循环使用。
20、经由上述可知，本专利技术是关于一种酸性黑172中间体的快速制备方法，该方法包含以下步骤：(1)将6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸溶于有机溶剂得重氮盐溶液；(2)将重氮盐溶液打入反应釜内，同时加入2-萘酚钠粉末与冠醚催化剂，在一定温度和压力下搅拌反应；以及(3)收集反应液，降温结晶、抽滤得酸性黑172中间体。本专利技术提出的制备方法具有反应速率快、反应时间短，以及产物收率和选择性提高至95％以上等优点。
21、借由上述技术方案，本专利技术酸性黑172中间体的快速制备方法至少具有下列优点：
22、第一、本专利技术以冠醚催化剂，其与2-萘酚钠固体形成溶于有机溶剂的中间体，提高了总反应速率。
23、第二、本专利技术的反应时间缩短至30分钟以内；
24、第三，本专利技术的产物收率和选择性提高至95％以上。
25、综上所述，本专利技术特殊的酸性黑172中间体的快速制备方法，其具有上述诸多的优点及实用价值，并在同类方法中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其在技术上有较大的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的酸性黑172中间体的制备方法具有增进的多项功效，从而更加适于实用。
26、上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。
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1.一种酸性黑172中间体的快速制备方法，其特征在于，所述制备方法包含先将反应物6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸溶于有机溶剂制成重氮盐溶液的步骤。
2.根据权利要求1所述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中，所述的6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸和有机溶剂的质量百分比为1：0.5-2。
3.根据权利要求1所述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中，所述的6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸和有机溶剂的质量百分比为1：0.5-1。
4.根据权利要求1或2或3所述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中，所述的有机溶剂选自为DMF、二氯乙烷、乙二醇中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其进一步包含如下步骤：
6.根据权利要求5所述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中，所述的6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸与2-萘酚钠的摩尔比为1：1-1.3，优选所述的6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸与2-萘酚钠的摩尔比为1：1-1.1。
...【技术特征摘要】
1.一种酸性黑172中间体的快速制备方法，其特征在于，所述制备方法包含先将反应物6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸溶于有机溶剂制成重氮盐溶液的步骤。
2.根据权利要求1所述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中，所述的6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸和有机溶剂的质量百分比为1：0.5-2。
3.根据权利要求1所述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中，所述的6-硝基-1-重氮基-2-羟基-4-萘磺酸和有机溶剂的质量百分比为1：0.5-1。
4.根据权利要求1或2或3所述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中，所述的有机溶剂选自为dmf、二氯乙烷、乙二醇中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其进一步包含如下步骤：
6.根据权利要求5所述的酸性黑172中间体的快速制备方法，其中，所述的6-...
【专利技术属性】
技术研发人员：毛佳乐，马成龙，李凯，丁永，季孝文，季平，
申请(专利权)人：宁夏保隆科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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