【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析或药物分析检测，涉及一种银杏木脂素的检测方法。
技术介绍
1、银杏叶及其制剂具有对缺血心肌、受损肝脏再灌注以及缺血区脑组织的保护作用，临床主要用于缺血性心脑血管疾病、冠心病、心绞痛、脑栓塞、脑血管痉挛等。银杏叶中含的化学成分复杂，除了其中黄酮苷和萜类内酯等类型成分，还含有木脂素类成分，且研究表明木脂素类成分对脑缺血性损伤、高脂血症、心肌缺血再灌注损伤等均有较好的治疗效果。
2、然而，银杏叶及其制剂中木脂素含量测定的研究鲜有报道。
3、中国专利技术专利申请cn110824071a公开了一种银杏叶提取物或其制剂中木脂素类和黄酮醇苷类化合物的检测方法，所述检测方法为uplc-ms法，其中uplc的检测条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：流动相a为乙腈，流动相b为0.08-0.12vt％甲酸水溶液，流动相a与流动相b的体积比为10-35:90-60；柱温：35-40℃；流速：0.1-0.5ml/min；洗脱方式：等度洗脱；所述ms的检测模式为负离子模式。
4、中国专利技术专利申请cn115616102a公开了一种复方银杏通脉口服液质量标准的检测方法，可用于检测包括二苯乙烯苷、特女贞苷、丹酚酸b、槲皮素、松脂醇二葡萄糖苷、杯苋甾酮、异钩藤碱、齐墩果酸在内的成分，还可进一步包括女贞子、钩藤、川牛膝、杜仲分析以及总黄酮醇苷、丹酚酸b和二苯乙烯苷含量检测。
5、但上述方法对于银杏木脂素类成分的检测局限于其中一种或两种成分的检测，如落叶松脂素-4,4-二葡萄糖苷和松
6、中国专利技术专利申请cn114264624a公开了一种银杏叶药材、提取物及其单味制剂中总木脂素含量测定的方法，以二氢去氢二愈创木基醇4-o-β-d-葡萄糖苷(urolignoside)为对照品，采用紫外双波长法，在280nm和335nm处测得吸光度差值δa建立标准曲线；进一步测得供试品溶液δa，并根据标准曲线计算供试品溶液中urolignoside的浓度，计算出样品中总木脂素的含量。
7、但是紫外分光光度法只能用于对纯度非常高的或者对总类物质进行分析，无法分离混合样品各个单体成分并对其进行检测，因此无法得到银杏叶药材、提取物或其制剂中不同木酯素单体成分的具体组成及各自含量。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术存在的问题，提供了一种银杏木脂素的检测方法，建立了银杏叶药材、提取物及其制剂(包括注射液、口服液、片剂、胶囊等制剂)中4种木脂素成分(松脂醇二葡萄糖苷、二氢去氢二愈创木基醇-4'-o-β-d-葡萄糖苷、(+)-松脂醇-β-d-吡喃葡萄糖苷和(-)-丁香树脂酚-4-o-β-d-葡萄糖苷)含量测定方法，实现了银杏叶及其制剂中以木脂素成分为指标成分的质量控制，为完善银杏叶及其制剂质量评价和控制提供方法。本方法前处理简单、灵敏度高、重复性好，适用于银杏木脂素的分析检测。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种银杏木脂素的检测方法，采用高效液相色谱法对银杏木脂素进行测定；其中所述高效液相色谱法检测条件包括：采用流动相a、流动相b和流动相c进行梯度洗脱；
4、所述流动相a为乙腈，所述流动相b为甲醇，所述流动相c为浓度0.05-0.15vol.％的磷酸溶液。
5、优选地，所述高效液相色谱法流动相a为乙腈，所述流动相b为甲醇，所述流动相c为浓度0.1vol.％的磷酸溶液。
6、进一步地，所述梯度洗脱的过程包括：
7、0-12min内，流动相a的体积分数为8-10％，流动相b的体积分数为0％，流动相c的体积分数为92-90％；
8、12-25min内，流动相a的体积分数由8-10％变至10-12％，流动相b的体积分数为0％，流动相c的体积分数由92-90％变至90-88％；
9、25-35min内，流动相a的体积分数由10-12％变至11-13％，流动相b的体积分数为0％，流动相c的体积分数由90-88％变至89-87％；
10、35-40min内，流动相a的体积分数由11-13％变至12-14％，流动相b的体积分数为0％，流动相c的体积分数由89-87％变至88-86％；
11、40-45min内，流动相a的体积分数由12-14％变至13-15％，流动相b的体积分数为0％，流动相c的体积分数由88-86％变至87-85％；
12、45-50min内，流动相a的体积分数为13-15％，流动相b的体积分数由0％变至4-6％，流动相c的体积分数由87-85％变至82-80％；
13、50-60min内，流动相a的体积分数为13-15％，流动相b的体积分数由4-6％变至9-11％，流动相c的体积分数由82-80％变至77-75％；
14、60-65min内，流动相a的体积分数为13-15％，流动相b的体积分数为9-11％，流动相c的体积分数为77-75％。
15、优选地，所述梯度洗脱的过程包括：
16、0-12min内，流动相a的体积分数为9％，流动相b的体积分数为0％，流动相c的体积分数为91％；
17、12-25min内，流动相a的体积分数由9％变至11％，流动相b的体积分数为0％，流动相c的体积分数由91％变至89％；
18、25-35min内，流动相a的体积分数由11％变至12％，流动相b的体积分数为0％，流动相c的体积分数由89％变至88％；
19、35-40min内，流动相a的体积分数由12％变至13％，流动相b的体积分数为0％，流动相c的体积分数由88％变至87％；
20、40-45min内，流动相a的体积分数由13％变至14％，流动相b的体积分数为0％，流动相c的体积分数由87％变至86％；
21、45-50min内，流动相a的体积分数为14％，流动相b的体积分数由0％变至5％，流动相c的体积分数由86％变至81％；
22、50-60min内，流动相a的体积分数为14％，流动相b的体积分数由5％变至10％，流动相c的体积分数由81％变至76％；
23、60-65min内，流动相a的体积分数为14％，流动相b的体积分数为10％，流动相c的体积分数为76％。
24、进一步地，所述银杏木脂素包括：松脂醇二葡萄糖苷、二氢去氢二愈创木基醇-4'-o-β-d-葡萄糖苷、(+)-松脂醇-β-d-吡喃葡萄糖苷和(-)-丁香树脂酚-4-o-β-d-葡萄糖苷中的任一种或多种。
25、进一步地，所述方法可对银杏木脂素进行定量检测；所述定量检测采用线性方程法或一测多评法。
26、更进一步地，所述线性方程法采用对照品为松脂醇二葡萄糖苷、二氢去氢二愈创木基醇-4'-o-β-d-葡萄糖苷、(+)-松脂醇-β-d-吡喃葡萄糖苷和(-)-丁香树脂酚-4-o-β-本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种银杏木脂素的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法对银杏木脂素进行测定；其中所述高效液相色谱法检测条件包括：采用流动相A、流动相B和流动相C进行梯度洗脱；
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的过程包括：
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的过程包括：
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述银杏木脂素包括：松脂醇二葡萄糖苷、二氢去氢二愈创木基醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷、(+)-松脂醇-β-D-吡喃葡萄糖苷和(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷中的任一种或多种。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述方法可对银杏木脂素进行定量检测；所述定量检测采用线性方程法或一测多评法。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述线性方程法采用对照品为松脂醇二葡萄糖苷、二氢去氢二愈创木基醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷、(+)-松脂醇-β-D-吡喃葡萄糖苷和(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷。
7.根据权利要求5所述的检
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，以松脂醇二葡萄糖苷为对照品，同时检测其它3个成分，松脂醇二葡萄糖苷与其它3个成分的相对校正因子分别为0.38-0.58、0.68-0.88和0.32-0.52；以二氢去氢二愈创木基醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷为对照品，同时检测其它3个成分，二氢去氢二愈创木基醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷与其它3个成分的相对校正因子分别为1.98-2.18、1.53-1.73和0.77-0.97；
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法条件还包括：流速为0.2-1.5mL/min，柱温为25-45℃，检测波长为210-225nm。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法条件还包括：流速为0.8mL/min，柱温为35℃，检测波长为218nm。
...【技术特征摘要】
1.一种银杏木脂素的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法对银杏木脂素进行测定；其中所述高效液相色谱法检测条件包括：采用流动相a、流动相b和流动相c进行梯度洗脱；
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的过程包括：
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的过程包括：
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述银杏木脂素包括：松脂醇二葡萄糖苷、二氢去氢二愈创木基醇-4'-o-β-d-葡萄糖苷、(+)-松脂醇-β-d-吡喃葡萄糖苷和(-)-丁香树脂酚-4-o-β-d-葡萄糖苷中的任一种或多种。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述方法可对银杏木脂素进行定量检测；所述定量检测采用线性方程法或一测多评法。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述线性方程法采用对照品为松脂醇二葡萄糖苷、二氢去氢二愈创木基醇-4'-o-β-d-葡萄糖苷、(+)-松脂醇-β-d-吡喃葡萄糖苷和(-)-丁香树脂酚-4-o-β-d-葡萄糖苷。
7.根据权利要求5所...
【专利技术属性】
技术研发人员：高治华，李昆，秦文杰，孙欣光，沈达，周丽娟，
申请(专利权)人：山西振东泰盛制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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