【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及放射性核素测量，具体涉及一种尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法。
技术介绍
1、长寿命pu同位素、am和cm属于极毒放射性核素，是事故应急人员辐射照射的重要来源之一，由于尿液取样相对简单，故受照人员内照剂量快速评估的现实可行方法是检测尿液中放射性核素浓度。鉴于乏燃料后处理厂泄露和核反应堆泄露等事故往往发生突然、发展迅速，照射来源和途径具有多样性，需要在尽可能短的时间内甄别现场工作人员和应急救援人员放射性核素内污染情况，以便于后续应急响应行动的决策。然而在此类放射性核素源项复杂的紧急泄露事故下，简单依据单个核素摄入量估算人员内照射剂量，或采用场所空气浓度进行参考性评价均有可能会导致评估结果与真实情况出现较大的偏差。因此，需要一种尿液样品中锕系核素快速联合分析分析方法，以便快速判断人员吸入核素的种类和占比，并为后续准确评价受照剂量提供数据基础和监测方案。
2、基于国际放射防护委员会(icrp)推荐的事故照射情况下100msv待积有效剂量限值，摄入放射性核素经人体代谢后，尿液中pu同位素、am和cm的含量较低。然而，在应急状况下，通常面临大批量尿液样品的分析需求，且要求24小时内报告数据。这就要求分析方法尽可能简便、易于操作、适于批量化快速制样与测量需要极其高效样品前处理技术与快速灵敏的分析测量手段结合才有可能满足需求。
3、近些年报导了一些尿液中锕系核素的快速分析方法，但大多方法适用于单核素的灵敏分析，缺少可用于尿液中pu、am、cm联合快速分析方法，且大多数方法由于尿液基体极其复杂，前处
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，使用该方法能够极大缩短样品的分析时间，为事故下快速筛查人员内污染核素类型和含量提供技术支撑。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，包括以下步骤：
4、s1、采用共沉淀和络合溶解方法对尿液样品进行快速前处理，得到样品溶液；
5、s2、采用小尺寸teva和dga串联树脂柱去除尿液基体，同时提纯pu、am和cm；
6、s3、使用串联质谱技术icp-ms/ms对pu、am和cm进行测量，实现尿液样品超低含量的pu、am和cm的分析。
7、进一步，如上所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，步骤s1具体为：
8、s11、使用设定量的浓硝酸对尿液样品进行酸化；
9、s12、向酸化后的尿液样品中加入设定量的示踪剂，在60-80℃的温度条件下加热搅拌均匀；
10、s13、向尿液样品中加入设定量的30％ticl3，随后向尿液样品中加入浓nh3·h2o，调节ph为8～9，发生共沉淀生成ti(oh)3沉淀物；然后将样品离心，丢弃上清液，保留沉淀物；
11、s14、向所述沉淀物中加入设定量的65％-68％ hno3溶解沉淀物，并用纯水稀释；
12、s15、向步骤s14的溶液中加入设定量的30％h2o2搅拌均匀，待样品澄清得到所述样品溶液。
13、进一步，如上所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，步骤s11中尿液样品与浓硝酸的体积比为10:1～24:1。
14、进一步，如上所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，步骤s12中加入的示踪剂为242pu和243am。
15、进一步，如上所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，步骤s13中加入的ticl3与尿液样品的体积比为80:1～120:1。
16、进一步，如上所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，步骤s14中加入的浓hno3和步骤s15加入的h2o2的体积比为10:1～20:1。
17、进一步，如上所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，步骤s2中所述小尺寸teva和dga串联树脂柱均由0.18-0.22g的树脂填充在直径2.8-3.2mm、高度28-32mm的塑料柱中而制成。
18、进一步，如上所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，步骤s2具体为：
19、s21、在真空箱中由上至下串联小尺寸teva树脂柱和小尺寸dga树脂柱；
20、s22、使用hno3在设定流速下预处理所述小尺寸teva树脂柱和小尺寸dga树脂柱，然后抽干所述小尺寸树脂柱；
21、s23、使样品溶液以设定流速依次通过所述小尺寸teva树脂柱和小尺寸dga树脂柱，当样品溶液完全通过后，抽干所述小尺寸树脂柱；
22、s24、使用hno3洗涤所述小尺寸树脂柱；
23、s25、将所述小尺寸teva树脂柱和小尺寸dga树脂柱拆分开，用hno3+hf在设定流速下洗脱所述小尺寸teva树脂上吸附的pu；用hcl在设定流速下洗脱所述小尺寸dga树脂柱上的am和cm；
24、s26、将步骤s25得到的洗脱液通过0.45μm滤膜。
25、进一步，如上所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，步骤s23中使样品溶液以1ml/min的流速通过树脂柱。
26、进一步，如上所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，步骤s25中用0.2mhno3+0.05m hf在1ml/min的流速下洗脱teva树脂上吸附的pu，用0.05m hcl洗脱dga树脂上的am和cm。
27、进一步，如上所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，步骤s3中通过调节轴向场电压和采用反应气降低尿液基体对pu和am/cm同位测量的干扰。
28、进一步，如上所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，步骤s3具体为：
29、调节ms/ms模式，在0.7ml/min nh3条件下测量pu同位素；
30、调节q3 only模式，在7ml/min he条件下测量am、cm同位素。
31、与现有技术相比，本专利技术提供的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，具有以下有益效果：
32、1、采用共沉淀和络合溶解方法对尿液样品进行快速前处理，不需要复杂的尿液有机质消解和体系转换流程，pu和am的回收率依然可以稳定在80％，能够极大缩短尿液前处理时间；
33、2、采用小尺寸teva和dga串联树脂柱去除尿液基体，同时提纯pu、am和cm，不仅降低了成本，还能够提高基体去除效率，缩短样品纯化时间；
34、3、使用串联质谱技术icp-ms/ms对pu、am和cm进行测量，通过调节轴向场电压和采用反应气降低尿液基体对pu和am/cm同位测量的干扰，提高pu、am和cm的测量灵敏度。
35、总之，本专利技术基于新型串联质谱技术(icp-ms/ms)和碰撞/反应池技术，从尿液前处理方法、待测核素本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种尿液中Pu、Am和Cm的联合化学分析方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的尿液中Pu、Am和Cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤S1具体为：
3.根据权利要求2所述的尿液中Pu、Am和Cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤S11中尿液样品与浓硝酸的体积比为10:1～24:1。
4.根据权利要求3所述的尿液中Pu、Am和Cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤S12中加入的示踪剂为242Pu和243Am。
5.根据权利要求4所述的尿液中Pu、Am和Cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤S13中加入的TiCl3与尿液样品的体积比为80:1～120:1。
6.根据权利要求3-5任一项所述的尿液中Pu、Am和Cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤S14中加入的浓HNO3和步骤S15加入的H2O2的体积比为10:1～20:1。
7.根据权利要求1所述的尿液中Pu、Am和Cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤S2中所述小尺寸TEVA和DGA串联树脂柱均由0.18-0.22g的树脂填充在直径2.
8.根据权利要求7所述的尿液中Pu、Am和Cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤S2具体为：
9.根据权利要求8所述的尿液中Pu、Am和Cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤S23中使样品溶液以1mL/min的流速通过树脂柱。
10.根据权利要求8所述的尿液中Pu、Am和Cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤S25中用0.2M HNO3+0.05M HF在1mL/min的流速下洗脱TEVA树脂上吸附的Pu，用0.05M HCl洗脱DGA树脂上的Am和Cm。
11.根据权利要求1所述的尿液中Pu、Am和Cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤S3中通过调节轴向场电压和采用反应气降低尿液基体对Pu和Am/Cm同位测量的干扰。
12.根据权利要求1或11所述的尿液中Pu、Am和Cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤S3具体为：
...【技术特征摘要】
1.一种尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤s1具体为：
3.根据权利要求2所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤s11中尿液样品与浓硝酸的体积比为10:1～24:1。
4.根据权利要求3所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤s12中加入的示踪剂为242pu和243am。
5.根据权利要求4所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤s13中加入的ticl3与尿液样品的体积比为80:1～120:1。
6.根据权利要求3-5任一项所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤s14中加入的浓hno3和步骤s15加入的h2o2的体积比为10:1～20:1。
7.根据权利要求1所述的尿液中pu、am和cm的联合化学分析方法，其特征在于，步骤s2中所述小尺寸...
【专利技术属性】
技术研发人员：邬洋，罗茂益，原妮，杨永刚，杨彪，安全，庞义俊，王小明，郭红美，戴雄新，
申请(专利权)人：中国辐射防护研究院，
类型：发明
国别省市：
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