【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚己二酰间苯二甲胺制备领域，涉及一种高浓度己二酰间苯二甲胺盐溶液的制备方法。
技术介绍
1、聚己二酰间苯二甲胺(mxd6)是以己二酸和间苯二甲胺为原料合成的半芳香尼龙材料，mxd6以其优良的机械和耐候性广泛应用于膜材料、包装材料。近些年随着以塑代钢的发展，mxd6在电子、电器、汽车等领域得到广泛应用。随着应用范围及应用数量的增加，mxd6的合成工艺的开发就显得尤为重要。溶液法聚合是mxd6的一种重要合成路线。该方法相对简单，对原料纯度和设备要求较低，但该方法在制备己二酰间苯二甲胺盐时，由于己二酸溶解度较低，需要用大量的水作为溶解进行成盐，这不仅使得水的消耗量较高，还大大增加了后续反应中的能耗。因此，通常通过提高成盐温度的方法来提高己二酸及反应后生成尼龙盐的溶解度，但是盐溶液温度过高又会影响盐溶液的品质，进而对聚合产品的质量造成影响。
2、常规的mxd6盐溶液由己二酸与间苯二甲胺的水溶液反应制得，此方法制得的盐溶液浓度一般在45％～55％，此时常规的盐溶液浓度相对来说是比较低的，限制了聚合效率的进一步提高。在聚合过程中为了除去该部分水，会造成大量的能源消耗，同时产生较多的工业废水。在当前工业生产中，为了提升盐溶液的浓度和聚合效率，较为常用的成盐方法主要是分步成盐的同时提高温度，但该方法流程较长，操作较为复杂。
3、现阶段，国内部分小规模生产的厂家主要采用成盐、浓缩、聚合的方式制备mxd6，强度和色度等性能都较好，但受限于mxd6盐溶液的溶解度，一般制得的盐溶液浓度较低，造成水大量消耗，同时因为
4、专利申请cn114133559a中，将二元羧酸和二元胺以及聚合所需要的封端剂以及催化剂一同加入水中，在120℃～160℃、0.2mpa～1.0mpa的条件下进行快速成盐。此方法所制得的盐溶液中，含有较多种类的添加剂，可能会对成盐过程造成影响；同时，由于加料阶段为常温加料，所以在加料结束进行成盐反应的升温阶段较长，影响成盐反应效率，此外该方法得到的盐溶液浓度较低，在后期聚合阶段会产生较多的工业废水，增加能源消耗，不利于环境保护。
5、专利申请cn112795008a中，在常温常压下，直接向反应器内加入一定比例的己二酸、间苯二甲胺以及溶剂，使其在反应器内充分反应生成mxd6盐溶液。此方法制得的盐溶液浓度更低，并且反应时间较长，虽然反应条件简单，但在后续生产过程中，需要更长的盐液浓缩时间来除去盐溶液中多余的水分，同样存在能源消耗量大以及产生工业废水较多的实际情况，使得整个生产成本增加。
技术实现思路
1、针对现有技术中mxd6成盐方法流程较长、mxd6盐溶液浓度较低、生产阶段能耗较高、产生较多工业废水的问题，本专利技术提供了一种高温条件下配制mxd6盐溶液的方法，通过该方法制备的mxd6盐溶液浓度较高、配比较为准确，保证了聚合产物的质量，同时在保证盐溶液质量的前提下，大幅减少了水的用量，节约了水资源；此外本专利技术的方法省去了生产过程中浓缩阶段的能源消耗，降低了生产成本。
2、具体而言，本专利技术提供一种制备己二酰间苯二甲胺盐溶液的方法，所述方法包括以下步骤：
3、(1)混合己二酸和水，然后升温溶解，得到澄清透明的己二酸溶液；
4、(2)在搅拌和惰性气体保护下将间苯二甲胺加入步骤(1)得到的己二酸溶液中，然后在130℃～155℃下使己二酸与间苯二甲胺进行成盐反应生成己二酰间苯二甲胺盐，得到己二酰间苯二甲胺盐溶液；
5、其中，步骤(1)在使用循环泵使物料循环流动的条件下进行。
6、在一个或多个实施方案中，步骤(1)中，混合己二酸和水后，将体系温度控制在100℃～130℃。
7、在一个或多个实施方案中，步骤(1)中，制备得到的己二酸溶液的浓度为60.8％～74.6％。
8、在一个或多个实施方案中，步骤(2)中，加入的间苯二甲胺与己二酸的摩尔比为1：(0.98-1.02)。
9、在一个或多个实施方案中，步骤(2)中，控制己二酸和间苯二甲胺的质量之和为体系总质量的75％～85％。
10、在一个或多个实施方案中，步骤(2)中，添加完间苯二甲胺后，控制成盐反应时间为5～60min。
11、在一个或多个实施方案中，步骤(2)中，添加完间苯二甲胺后，控制体系压力为0.1mpa～0.5mpa。
12、在一个或多个实施方案中，步骤(2)中，添加完间苯二甲胺后，以5～10℃/min的升温速率将温度升至130℃～155℃；
13、优选地，在升温期间控制体系压力为0.1mpa～0.5mpa。
14、在一个或多个实施方案中，步骤(2)中，成盐反应结束后，在转移己二酰间苯二甲胺盐溶液之前，保持己二酰间苯二甲胺盐溶液温度在130℃～155℃之间，体系压力在0.1mpa～0.5mpa之间。
15、在一个或多个实施方案中，步骤(1)中，溶液的循环流量为10～20l/min。
16、在一个或多个实施方案中，步骤(1)中，所述循环泵为单螺杆循环泵。
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1.一种制备己二酰间苯二甲胺盐溶液的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，混合己二酸和水后，将体系温度控制在100℃～130℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，制备得到的己二酸溶液的浓度为60.8％～74.6％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，加入的间苯二甲胺与己二酸的摩尔比为1：(0.98-1.02)。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，控制己二酸和间苯二甲胺的质量之和为体系总质量的75％～85％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，添加完间苯二甲胺后，控制成盐反应时间为5～60min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，添加完间苯二甲胺后，控制体系压力为0.1MPa～0.5MPa。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，添加完间苯二甲胺后，以5～10℃/min的升温速率将温度升至130℃～155℃；
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10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述循环泵为单螺杆循环泵。
...【技术特征摘要】
1.一种制备己二酰间苯二甲胺盐溶液的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，混合己二酸和水后，将体系温度控制在100℃～130℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，制备得到的己二酸溶液的浓度为60.8％～74.6％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，加入的间苯二甲胺与己二酸的摩尔比为1：(0.98-1.02)。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，控制己二酸和间苯二甲胺的质量之和为体系总质量的75％～85％。
【专利技术属性】
技术研发人员：赵丽恒，郑天成，郭孝乐，于豪，段小超，常飞，赵雅，褚照哲，雷晨辉，刘星，张恒，
申请(专利权)人：上海中化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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