【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学分析，尤其涉及一种检测注射用硫化胶体药盒b瓶溶液含量的方法。
技术介绍
1、锝[99mtc]硫化胶体注射液适用于乳腺癌患者肿瘤引流区的淋巴结定位，可用于乳腺癌前哨淋巴结的定位。作为即时标记的诊断用放射性药品，锝[99mtc]硫化胶体注射液由高锝[99mtc]酸钠注射液和注射用硫化胶体药盒加热反应制得的。注射用硫化胶体药盒包括冻干品瓶、a瓶和b瓶三个内包装瓶。其中b瓶为溶液瓶，主要作用为调节产品的ph值。
2、注射用硫化胶体药盒的b瓶装量体积为1.8ml，含有氢氧化钠7.9mg/ml及磷酸二氢钠24.6mg/ml，由于该产品未在国内上市，国内外文献中没有关于其含量测定方法的报道，《中国药典》（2020年版）中收录的氢氧化钠及磷酸二氢钠的含量测定均采用直接滴定的方法，不适用于本品含量的测定。为对注射用硫化胶体药盒b瓶进行质量控制，现提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的第一目的在于提供一种检测注射用硫化胶体药盒b瓶含量的方法，用以实现对注射用硫化胶体药盒（尤其是b瓶）及锝[99mtc]硫化胶体注射液的有效质量控制。
2、本专利技术所提供的检测注射用硫化胶体药盒b瓶溶液含量的方法，其采用电位滴定法，包括如下步骤：
3、取待测样品至烧杯，加入摩尔浓度为0.0800mol/l~0.1200mol/l的盐酸滴定液至过量，得混合液；
4、以玻璃电极为指示电极，以银-氯化银电极作为参比电极，或采用具有银-氯化银电极参比电极
5、本测定方法属于返滴定法，锝[99mtc]硫化胶体药盒b瓶中氢氧化钠和磷酸二氢钠含量的摩尔比约为1:1，溶液中主要存在的离子为hpo32-。滴定前，通过加入过量的盐酸滴定液，使得溶液中存在的主要离子为h2po3-及h+，采用氢氧化钠滴定液滴定待测样品，第一突跃点时氢氧化钠和溶液中的h+完全反应，第二突跃点时氢氧化钠和h2po3-反应生成hpo32-。
6、本专利技术所述地方法，可采用已知的电位滴定设备来实现，优选瑞士万通916ti-touch型自动电位滴定仪。
7、优选地，所述盐酸滴定液的摩尔浓度为0.1007mol/l。
8、优选地，所述盐酸滴定液与所述待测样品中hpo32-离子的摩尔比为1.3-2，优选1.8：1~2：1，在该摩尔比下，满足了盐酸滴定液过量的要求，且用量合理，在匹配的烧杯体积下（50ml），电极可没入液面以下；第一突跃点和第二突跃点消耗的氢氧化钠滴定液摩尔量相当，能够减小实验误差，降低滴定液的消耗。
9、优选地，所述待测样品的单次检测的取样量为3ml，实操时，取2瓶待测样品混合，再精密移取3ml至烧杯即可。取样量的合理控制可降低检验成本，保证取样体积的准确性，提升检测效率及精度。
10、优选地，所述氢氧化钠滴定液的摩尔浓度为0.0800mol/l~0.1200mol/l，更优选为0.1007mol/l，在上述浓度范围内，与滴定液用量消耗体积适量，避免了各突跃点及空白滴定时滴定体积消耗过小或过大，在减少滴定液消耗量的同时，减小了滴定误差。
11、本专利技术所提供的方法，优选在200-600 r/min搅拌条件下，用氢氧化钠滴定液滴定所述混合液，以更充分、高效地实现滴定。
12、本专利技术所提供的方法，电位滴定突跃点的判定方法包括绘制e-v曲线法、绘制△e/△v-v曲线法或二级微商法。
13、其中，绘制e-v曲线法具体为：用加入滴定液的体积(v)作横坐标，电动势读数(e)作纵坐标，绘制e-v曲线，曲线上的转折点即为化学计量点。首先根据测试数据绘制e-v曲线，以滴定曲线的陡然上升或下降部分的中点或曲线的拐点为滴定终点。
14、绘制△e/△v-v曲线法具体为：根据实验得到的e值与相应的v 值，计算一级微商△e/△v(相邻两次的电位差与相应滴定液体积差之比），将测定值(e，v)和计算值列表，再将计算值△e/△v作为纵坐标，以相应的滴定液体积(v)为横坐标作图，一级微商△e/△v的极值（曲线过零）时对应的体积即为滴定终点。该方法也可称为一阶导数法，终点时的滴定液体积也可由计算求得，即 △e/△v到达极值时前、后两个滴定液体积读数的平均值。
15、二级微商法具体为：根据实验得到的e值与相应的v值，计算二级微商△2e/△2v(相邻△e/△v值间的差与相应滴定液体积差之比)，将测定值(e，v)和计算值列表。再将计算值△2e/△2v作为纵坐标，以相应的滴定液体积(v)为横坐标作图，二级微商△2e/△2v等于零（曲线过零）时对应的体积即为滴定终点。该方法也可称为二阶导数法，终点时的滴定液体积也可采用曲线过零前、后两点坐标的线性内插法计算，即：
16、；
17、式中为终点时的滴定液体积；
18、a为曲线过零前的二级微商绝对值；
19、b为曲线过零后的二级微商绝对值；
20、v为a点对应的滴定液体积；
21、为 由a点至b点所滴加的滴定液体积。
22、作为本专利技术所提供的优选实施方式，该检测方法包括如下步骤：
23、（1）精密移取3ml待测样品至烧杯中，加入盐酸滴定液过量，得混合液，其中盐酸与所述待测样品中hpo32-离子的化学摩尔比为1.3-2；
24、（2）照电位滴定法，以玻璃电极作为指示电极，银-氯化银电极作为参比电极，或采用具有银-氯化银电极参比电极的玻璃复合电极，200-600r/min搅拌条件下用氢氧化钠滴定液滴定步骤（1）中所述混合液，记录第一突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积v1与第二突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积v2；
25、（3）不加待测样品，烧杯中加入与步骤（1）中等体积的所述盐酸滴定液，采用电位滴定仪，照电位滴定法，用所述氢氧化钠滴定液滴定，记录空白试验消耗的滴定液体积v0；
26、（4）依据氢氧化钠滴定液浓度、v0、v1、及v2分别计算氢氧化钠及磷酸二氢钠的含量。
27、具体地，按照以下公式，分别计算氢氧化钠和磷酸二氢钠的含量：
28、；
29、；
30、；
31、；
32、式中：
33、cnaoh 为氢氧化钠滴定液的实际浓度，mol/l；
34、v0为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
35、v1为第一突跃点消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
36、v2为第二突跃点消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
37、ρnaoh 为待测样品中氢氧化钠浓度标示值，mg/ml；
38、ρnah2po4 为待测样品中磷酸二氢钠浓度标示值，mg/ml。
39、本专利技术第二目的在于提供上述方法在注射用硫化胶体药盒或锝[99mtc]硫化胶体注射液质量控制中的应用。
40、采用上述检测方法，可高效、准确本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种检测注射用硫化胶体药盒B瓶溶液含量的方法，其特征在于，采用电位滴定法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐酸滴定液的摩尔浓度为0.1007mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述盐酸滴定液与所述待测样品中HPO32-离子的摩尔比为1.3-2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品的单次检测的取样量为3ml。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠滴定液的摩尔浓度为0.1007mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在200-600r/min搅拌条件下，用氢氧化钠滴定液滴定所述混合液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电位滴定突跃点的判定方法包括绘制E-V曲线法、绘制△E/△V-V曲线法或二级微商法。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，按照以下公式，分别计算氢氧化钠和磷酸二氢钠的含量：
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