敌草隆的生产工艺制造技术

技术编号:4151819 阅读:1044 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种敌草隆的生产工艺,是利用光气这一中间体的极强活性,将3,4-二氯苯胺和甲苯溶液通光气反应后生成3,4-二氯苯异氰酸酯,然后将二甲胺水溶液和甲苯置入加成釜内,滴加3,4-二氯苯异氰酸酯反应,以规定pH值为控制终点,然后保温反应得混悬液,进行分离得到湿固体敌草隆。本发明专利技术具有成本低、工艺过程易控制,操作简单;成品纯度、产率高等的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及工业合成领域,具体是一种敌草隆的生产工艺
技术介绍
敌草隆,化学名为N-(3,4-二氯苯基)-N' ,N' -二甲基脲,为无色结晶固体,熔点 158-159°C ,易溶于热酒精,27°C时在丙酮中溶解度为5. 3% ,稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯, 不溶于水,在水中的溶解度为25t:时42ppm ;在烃类中溶解度低,对氧化和水解稳定。用于 防除非耕作区一般杂草,防杂草重新蔓延,也用于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和 灌木水果的除草。
技术实现思路
本专利技术提供了敌草隆的生产工艺,具有工艺简单,操作方便,成品纯度高等优点。 本专利技术的技术方案为 敌草隆的生产工艺,其特征在于包括以下步骤 (1)、先将0. 7-0. 8重量份的3,4-二氯苯胺溶解在3_5重量份的甲苯溶剂中,脱水 后抽入高位槽待用,然后将1.8-2.3重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液, 向光气甲苯液边通光气边滴加3, 4-二氯苯胺甲苯溶液,始终在负压情况下控制温度,继续 通光反应直至将3,4-二氯苯胺全部反应完毕,经取样分析合格;然后停搅拌,转入热反应, 在保持负压情况下,缓慢升温至回流澄清后进行脱出规定值的光气甲苯液,再通入氮气赶 去残留的光气,,得到3,4-二氯苯异氰酸酯; (2)、将计量的0. 5-0. 65重量份的二甲胺和0. 6_1. 0重量份的甲苯置入加成釜冷 却至预定温度25t:,开始滴加3,4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯,并以Kl值8-9为控制终点, 保温2小时后,然后升温至75t:左右保温冷却后放出混悬液分离,得到湿固体敌草隆。 所述的敌草隆的生产工艺,其特征在于包括以下步骤 (1)、先将0. 765重量份的3, 4- 二氯苯胺溶解在3. 56重量份的甲苯溶剂中,脱水 后抽入高位槽待用,然后将2. 0重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液,向光 气甲苯液边通光气边滴加3, 4-二氯苯胺甲苯溶液,始终在负压情况下控制温度,继续通光 反应至规定时间;然后停搅拌,转入热反应,在保持负压情况下,缓慢升温至规定值,取样澄 清透明后,再通入0. 125重量份的氮气赶气,脱出光气甲苯液,得到3, 4- 二氯苯异氰酸酯; (2)、将计量的0. 56重量份的二甲胺和0. 8重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定 温度,开始滴加3,4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯,并以ra值8-9为控制终点,保温2小时后, 然后升温至75t:左右保温冷却后放出混悬液分离,得到湿固体敌草隆。 本专利技术具有成本低、工艺过程易控制;成品质量易控制,纯度、产率高的优点。具体实施例方式敌草隆的生产工艺 (1)、先将0. 765重量份的3, 4- 二氯苯胺溶解在3. 56重量份的甲苯溶剂中,脱水 后抽入高位槽待用,然后将2. 0重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液,向光 气甲苯液边通光气边滴加3, 4-二氯苯胺甲苯溶液,始终在负压情况下控制温度,继续通光 反应至规定时间;然后停搅拌,转入热反应,在保持负压情况下,缓慢升温至规定值,取样澄 清透明后,再通入0. 125重量份的氮气赶气,脱出光气甲苯液,得到3, 4- 二氯苯异氰酸酯; (2)、将计量的0. 56重量份的二甲胺和0. 8重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定 温度,开始滴加3,4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯,并以ra值8-9为控制终点,保温2小时后, 然后升温至75t:左右保温冷却后放出混悬液分离,得到湿固体敌草隆。本文档来自技高网...

【技术保护点】
敌草隆的生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:  (1)、先将0.7-0.8重量份的3,4-二氯苯胺溶解在3-5重量份的甲苯溶剂中,脱水后抽入高位槽待用,然后将1.8-2.3重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液,向光气甲苯液边通光气边滴加3,4-二氯苯胺甲苯溶液,始终在负压情况下控制温度,继续通光反应直至将3,4-二氯苯胺全部反应完毕,经取样分析合格;然后停搅拌,转入热反应,在保持负压情况下,缓慢升温至回流澄清后进行脱出规定值的光气甲苯液,再通入氮气赶去残留的光气,,得到3,4-二氯苯异氰酸酯;  (2)、将计量的0.5-0.65重量份的二甲胺和0.6-1.0重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定温度25℃,开始滴加3,4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯,并以PH值8-9为控制终点,保温2小时后,然后升温至75℃左右保温冷却后放出混悬液分离,得到湿固体敌草隆。

【技术特征摘要】
敌草隆的生产工艺,其特征在于包括以下步骤(1)、先将0.7-0.8重量份的3,4-二氯苯胺溶解在3-5重量份的甲苯溶剂中,脱水后抽入高位槽待用,然后将1.8-2.3重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液,向光气甲苯液边通光气边滴加3,4-二氯苯胺甲苯溶液,始终在负压情况下控制温度,继续通光反应直至将3,4-二氯苯胺全部反应完毕,经取样分析合格;然后停搅拌,转入热反应,在保持负压情况下,缓慢升温至回流澄清后进行脱出规定值的光气甲苯液,再通入氮气赶去残留的光气,,得到3,4-二氯苯异氰酸酯;(2)、将计量的0.5-0.65重量份的二甲胺和0.6-1.0重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定温度25℃,开始滴加3,4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯,并以PH值8-9为控制终点,保温2小时后,然后升温至75℃左右保温冷却后放出混悬液分离,得到湿固体敌草隆。2...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈永贵郑大治袁晓林徐海根吴江吕礼轮王日生吴和家
申请(专利权)人:安徽广信集团铜陵化工有限公司
类型:发明
国别省市:34[中国|安徽]

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1