【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及工业合成领域,具体是一种敌草隆的生产工艺。
技术介绍
敌草隆,化学名为N-(3,4-二氯苯基)-N' ,N' -二甲基脲,为无色结晶固体,熔点 158-159°C ,易溶于热酒精,27°C时在丙酮中溶解度为5. 3% ,稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯, 不溶于水,在水中的溶解度为25t:时42ppm ;在烃类中溶解度低,对氧化和水解稳定。用于 防除非耕作区一般杂草,防杂草重新蔓延,也用于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和 灌木水果的除草。
技术实现思路
本专利技术提供了敌草隆的生产工艺,具有工艺简单,操作方便,成品纯度高等优点。 本专利技术的技术方案为 敌草隆的生产工艺,其特征在于包括以下步骤 (1)、先将0. 7-0. 8重量份的3,4-二氯苯胺溶解在3_5重量份的甲苯溶剂中,脱水 后抽入高位槽待用,然后将1.8-2.3重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液, 向光气甲苯液边通光气边滴加3, 4-二氯苯胺甲苯溶液,始终在负压情况下控制温度,继续 通光反应直至将3,4-二氯苯胺全部反应完毕,经取样分析合格;然后停搅拌,转入热反应, 在保持负压情况下,缓慢升温至回流澄清后进行脱出规定值的光气甲苯液,再通入氮气赶 去残留的光气,,得到3,4-二氯苯异氰酸酯; (2)、将计量的0. 5-0. 65重量份的二甲胺和0. 6_1. 0重量份的甲苯置入加成釜冷 却至预定温度25t:,开始滴加3,4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯,并以Kl值8-9为控制终点, 保温2小时后,然后升温至75t:左右保温冷却后放出混悬液分离,得到湿固体敌草隆。 所述的 ...
【技术保护点】
敌草隆的生产工艺,其特征在于:包括以下步骤: (1)、先将0.7-0.8重量份的3,4-二氯苯胺溶解在3-5重量份的甲苯溶剂中,脱水后抽入高位槽待用,然后将1.8-2.3重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液,向光气甲苯液边通光气边滴加3,4-二氯苯胺甲苯溶液,始终在负压情况下控制温度,继续通光反应直至将3,4-二氯苯胺全部反应完毕,经取样分析合格;然后停搅拌,转入热反应,在保持负压情况下,缓慢升温至回流澄清后进行脱出规定值的光气甲苯液,再通入氮气赶去残留的光气,,得到3,4-二氯苯异氰酸酯; (2)、将计量的0.5-0.65重量份的二甲胺和0.6-1.0重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定温度25℃,开始滴加3,4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯,并以PH值8-9为控制终点,保温2小时后,然后升温至75℃左右保温冷却后放出混悬液分离,得到湿固体敌草隆。
【技术特征摘要】
敌草隆的生产工艺,其特征在于包括以下步骤(1)、先将0.7-0.8重量份的3,4-二氯苯胺溶解在3-5重量份的甲苯溶剂中,脱水后抽入高位槽待用,然后将1.8-2.3重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液,向光气甲苯液边通光气边滴加3,4-二氯苯胺甲苯溶液,始终在负压情况下控制温度,继续通光反应直至将3,4-二氯苯胺全部反应完毕,经取样分析合格;然后停搅拌,转入热反应,在保持负压情况下,缓慢升温至回流澄清后进行脱出规定值的光气甲苯液,再通入氮气赶去残留的光气,,得到3,4-二氯苯异氰酸酯;(2)、将计量的0.5-0.65重量份的二甲胺和0.6-1.0重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定温度25℃,开始滴加3,4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯,并以PH值8-9为控制终点,保温2小时后,然后升温至75℃左右保温冷却后放出混悬液分离,得到湿固体敌草隆。2...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈永贵,郑大治,袁晓林,徐海根,吴江,吕礼轮,王日生,吴和家,
申请(专利权)人:安徽广信集团铜陵化工有限公司,
类型:发明
国别省市:34[中国|安徽]
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