【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化工，具体涉及一种丁噻隆的制备方法。
技术介绍
1、丁噻隆又名特丁噻草隆、丁唑隆、梯草隆，通用名为tebuthiuron，是一种光合作用抑制剂，属内吸性土壤用广谱除草剂，主要通过植物的根部吸收，抑制光合作用电子传递。由于其低毒性、用量少、杀草谱广、残效期长的特点而备受人们的关注，可用于森林（防火道）防除一年生杂草，也可用于在非种植地区防除各种植物的生长以及在甘蔗田中选择性防除杂草。
2、丁噻隆最早由eillilly（现dow）开发，1974年引入巴西，是一个上市较早的品种。丁噻隆未通过欧盟再评审，于2003年7月退市；而在巴西市场，丁噻隆是最重要的除草剂之一。2005年，安道麦率先在巴西完成丁噻隆仿制登记，其他本土公司也纷纷跟进。2022年，由于富美实和安道麦在巴西的甲磺草胺+丁噻隆混剂成功推广，丁噻隆在市场上的需求量显著增加。
3、丁噻隆的合成路线较多，根据与关键中间体2-甲氨基-5-叔丁基- 1,3,4-噻二唑（mtba）反应物料的不同，可分为甲基异氰酸酯（mic）路线、甲氨基甲酰氯（mcc）路线、光气（双光气、固光）-甲胺路线及其他合成路线。在诸多丁噻隆的合成路线中，mic路线是mtba与mic进行加成反应，理论上没有其他分子的生成，是最为清洁、高效的合成方法。例如：tao等[synthesis of 1-(5-t-butyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl)-1,3-dimethylurea. syntheticcommunications, 1974, 4(4):
4、随着丁噻隆的市场需求不断增加和环境保护要求的不断提高，有必要开发新的丁噻隆生产工艺，提高反应收率、减少生产“三废”，达到提升企业经济效益和社会效益的目标。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种反应收率高、成本低廉、操作简便、“三废”少的丁噻隆的制备方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案。
3、一种丁噻隆的制备方法，以2-甲氨基-5-叔丁基- 1,3,4-噻二唑为原料，在吡啶类催化剂的作用下与甲基异氰酸酯在有机溶剂中进行反应，反应温度为50℃～110℃，反应结束后冷却结晶，过滤，干燥，得到丁噻隆产品。
4、本专利技术的化学反应式如下：
5、
6、上述的丁噻隆的制备方法，优选的，所述吡啶类催化剂为吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶和2,3,5-三甲基吡啶中的一种或多种。
7、上述的丁噻隆的制备方法，优选的，所述吡啶类催化剂的质量为2-甲氨基-5-叔丁基- 1,3,4-噻二唑质量的0.05%～0.5%。
8、上述的丁噻隆的制备方法，优选的，所述反应的时间为1h～3h。
9、上述的丁噻隆的制备方法，优选的，所述2-甲氨基-5-叔丁基- 1,3,4-噻二唑与甲基异氰酸酯的摩尔比为1∶1～1.05。
10、上述的丁噻隆的制备方法，优选的，所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷、甲苯和二甲苯中的一种。
11、上述的丁噻隆的制备方法，优选的，所述有机溶剂与2-甲氨基-5-叔丁基- 1,3,4-噻二唑的质量比为2～4∶1。
12、上述的丁噻隆的制备方法，优选的，所述制备方法具体包括以下步骤：将2-甲氨基-5-叔丁基- 1,3,4-噻二唑、吡啶类催化剂和有机溶剂混合，升温至50℃～110℃后滴加甲基异氰酸酯，保温反应，反应结束后，冷却结晶、过滤、干燥，得到丁噻隆产品。
13、上述的丁噻隆的制备方法，所得丁噻隆产品含量≥98%，收率≥98%。
14、与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
15、现有技术中，mtba与mic的反应生成丁噻隆，而丁噻隆亦能与mic反应生成杂质，因此文献报道的收率为88.5%-92.65%。本专利技术添加吡啶类催化剂，针对性地提高了mtba与mic的反应速率，从而提高了mtba的转化率和反应选择性，得到的丁噻隆产品含量≥98%，收率≥98%，实现了丁噻隆合成步骤的清洁化生产，使生产成本得以降低，达到了提升企业经济效益和社会效益的目标。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1. 一种丁噻隆的制备方法，其特征在于，以2-甲氨基-5-叔丁基- 1,3,4-噻二唑为原料，在吡啶类催化剂的作用下与甲基异氰酸酯在有机溶剂中进行反应，反应温度为50℃～110℃，反应结束后冷却结晶，过滤，干燥，得到丁噻隆产品。
2.根据权利要求1所述的丁噻隆的制备方法，其特征在于，所述吡啶类催化剂为吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶和2,3,5-三甲基吡啶中的一种或多种。
3. 根据权利要求1所述的丁噻隆的制备方法，其特征在于，所述吡啶类催化剂的质量为2-甲氨基-5-叔丁基- 1,3,4-噻二唑质量的0.05%～0.5%。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的丁噻隆的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为1h～3h。
5. 根据权利要求1～3中任一项所述的丁噻隆的制备方法，其特征在于，所述2-甲氨基-5-叔丁基- 1,3,4-噻二唑与甲基异氰酸酯的摩尔比为1∶1～1.05。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的丁噻隆的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为1,2-二氯
7. 根据权利要求1～3中任一项所述的丁噻隆的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂与2-甲氨基-5-叔丁基- 1,3,4-噻二唑的质量比为2～4∶1。
8. 根据权利要求1～3中任一项所述的丁噻隆的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：将2-甲氨基-5-叔丁基- 1,3,4-噻二唑、吡啶类催化剂和有机溶剂混合，升温至50℃～110℃后滴加甲基异氰酸酯，保温反应，反应结束后，冷却结晶、过滤、干燥，得到丁噻隆产品。
9.根据权利要求1～3中任一项所述的丁噻隆的制备方法，其特征在于，所得丁噻隆产品含量≥98%，收率≥98%。
...【技术特征摘要】
1. 一种丁噻隆的制备方法，其特征在于，以2-甲氨基-5-叔丁基- 1,3,4-噻二唑为原料，在吡啶类催化剂的作用下与甲基异氰酸酯在有机溶剂中进行反应，反应温度为50℃～110℃，反应结束后冷却结晶，过滤，干燥，得到丁噻隆产品。
2.根据权利要求1所述的丁噻隆的制备方法，其特征在于，所述吡啶类催化剂为吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶和2,3,5-三甲基吡啶中的一种或多种。
3. 根据权利要求1所述的丁噻隆的制备方法，其特征在于，所述吡啶类催化剂的质量为2-甲氨基-5-叔丁基- 1,3,4-噻二唑质量的0.05%～0.5%。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的丁噻隆的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为1h～3h。
5. 根据权利要求1～3中任一项所述的丁噻隆的制备方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗先福，刘卫东，向华军，干兴利，臧阳陵，王燕，黄炜，
申请(专利权)人：湖南化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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