【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及晶体生长，具体涉及一种可视化氟化物晶体生长观测装置和观测方法。
技术介绍
1、在现有技术中，坩埚下降法生长晶体具有原料利用率高、设备构造简单可靠、晶体生长工艺重复性好等特点，有利于晶体制备工艺的批量化推广，是国际上生长氟化物光学晶体的主流方法，广泛应用于大尺寸caf2、baf2等氟化物光学晶体的产业化制备。在利用该技术进行晶体生长时，需将垂直放置的坩埚由晶体生长设备上部的高温区间缓慢下降至底部的低温区间，在经过两者之间的温度梯度区间时，坩埚内的熔体实现自下而上的结晶生长。
2、然而，由于氟化物具有熔体腐蚀性强、挥发性强等特点，采用坩埚下降法等晶体生长技术制备氟化物光学晶体时均采用石墨材质的坩埚。此外，氟化物晶体生长过程中必须严格避免生长气氛中的水、氧气等成分的污染，以防止含氧杂质进入晶体中对晶体的透过形成造成不利影响，因此整个晶体生长过程必须在真空炉体内进行，晶体生长过程在真空或者高纯气氛（例如高纯氩气、高纯氩气/cf4混合气氛）保护下进行，炉腔的腔体材质通常为经过耐腐蚀处理、且具备水冷功能的不锈钢。
3、由于氟化物熔体被密封于石墨坩埚内部，并且石墨坩埚及周围的保温材料均被密封于不锈钢腔体内，实际上氟化物光学晶体的生长过程是在一个不可观测的“黑箱”内完成的。因此，采用坩埚下降法生长氟化物光学晶体过程中，坩埚内部的晶体生长结晶固液界面位置、形状等信息完全缺失，不能反馈制备工艺优化，是造成氟化物光学晶体缺陷多、制备工艺难以突破的关键技术瓶颈。
技术实现思路p>
1、本专利技术提供一种界面可视化的晶体生长观测装置和观测方法，以解决现有技术中无法实时观测氟化物晶体生长结晶固液界面、难以实现晶体生长过程可视化的技术问题。
2、本专利技术的第一方面，提供一种界面可视化的晶体生长观测装置，用于至少对坩埚下降法制备氟化物晶体过程的可视化观测，包括高真空生长装置，生长探测组件，坩埚旋转系统和控制系统，所述高真空生长装置和所述坩埚旋转系统围合形成生长空腔用以提供待生长熔体的生长空间；
3、所述坩埚旋转系统用于至少支撑所述待生长熔体；
4、所述高真空生长装置用于使所述生长空腔处于真空或密闭生长环境，并用于调节与所述坩埚旋转系统的相对位置以实现对所述待生长熔体的下降过程的控制；
5、其中
6、所述生长探测组件用于通过x射线至少探测所述待生长熔体制备为晶体中的固液界面的位置和形态信息，所述控制系统与所述生长探测组件连接用以基于所述固液界面的位置和形态信息显示晶体生长过程。
7、在本专利技术一些实施例中，所述坩埚旋转系统用于旋转所述待生长熔体，所述控制系统和所述坩埚旋转系统连接用于获得所述待生长熔体的旋转信息，其中
8、所述控制系统基于所述旋转信息和所述固液界面的位置和形态信息显示所述晶体生长的三维生长过程。
9、在本专利技术一些实施例中，所述坩埚旋转系统包括磁流体密封组件和籽晶杆，所述磁流体密封组件和所述高真空生长装置磁流体密封以形成所述生长空腔，其中
10、所述籽晶杆与所述磁流体密封组件固定连接，所述籽晶杆贯穿所述磁流体密封组件用于部分容置在所述生长空腔内以支撑所述待生长熔体。
11、在本专利技术一些实施例中，所述坩埚旋转系统包括旋转电机，电机履带和旋转接头，所述旋转接头设置在所述生长空腔外并与所述籽晶杆固定连接，
12、所述旋转电机设置在所述生长空腔外并与所述磁流体密封组件相对静止，所述旋转电机通过所述电机履带与所述旋转接头传动连接用于带动所述籽晶杆旋转以实现所述待生长熔体的旋转。
13、在本专利技术一些实施例中，所述高真空生长装置与所述磁流体密封组件在下降方向移动连接，用于调整所述磁流体密封组件相对于所述高真空生长装置的相对位置以实现对所述待生长熔体的下降过程的控制。
14、在本专利技术一些实施例中，所述籽晶杆具有底部开口的冷却腔，用于使水冷管与所述冷却腔连通以向所述冷却腔中注入冷却液实现所述生长空腔的温度调节。
15、在本专利技术一些实施例中，所述高真空生长装置包括真空炉体，真空机构和下降机构，所述真空炉体用于与所述坩埚旋转系统密封连接以形成所述生长空腔，所述真空机构与所述真空炉体连通以使所述生长空腔保持真空或密闭生长环境，所述下降机构与所述真空炉体相对固定，并于所述坩埚旋转系统在下降方向移动连接，其中
16、所述真空炉体包括炉盖，炉筒和炉底盖，所述炉筒的上侧与所述炉盖密封固定，下侧与所述炉底盖密封固定，所述炉底盖上设置有通孔用于使所述坩埚旋转系统带动所述待生长熔体在下降方向移动。
17、在本专利技术一些实施例中，所述真空炉体还包括波纹管，所述波纹管设置在所述炉底盖的下方用于至少覆盖所述通孔，其中
18、所述波纹管一侧与所述炉底盖密封连接，另一侧与所述坩埚旋转系统密封连接，用于弹性密封连接所述炉底盖和所述坩埚旋转系统。
19、在本专利技术一些实施例中，所述炉筒上侧壁上设置有x射线窗口用于使得所述生长探测组件发出的x射线贯穿所述生长空腔，其中
20、所述炉筒的侧壁底部，或所述炉底盖设置有弯脖用以连通所述真空机构，且所述弯脖与所述生长探测组件互不干涉。
21、在本专利技术一些实施例中，所述生长探测组件包括射线源，射线源运动控制系统，探测器和探测器运动控制系统，所述射线源和所述探测器设置在所述高真空生长装置相对的两侧，较优的，所述射线源和所述探测器所在位置均避开弯脖，以方便实现机械构造。所述射线源能够发射x射线，所述探测器用于接收所述x射线，其中
22、所述射线源固定在所述射线源运动系统上，所述射线源运动控制系统用于控制所述射线源沿y向和/或z向运动，所述射线源沿y向移动用于与所述探测器配合完成校准，所述射线源沿z向移动用于至少与所述探测器配合检测所述固液界面的位置信息；
23、所述探测器设置在所述探测器运动系统上，所述探测器运动系统用于控制所述探测器沿y向和/或z向运动，所述探测器沿y向移动用于与所述射线源配合完成校准，所述探测器沿z向移动用于至少与所述射线源配合检测所述固液界面的位置信息。
24、在本专利技术一些实施例中，所述射线源运动系统包括射线源支撑平台，z轴第一运动装置和y轴第一运动装置，所述射线源支撑平台与所述射线源固定连接，所述z轴第一运动装置与所述射线源支撑平台移动连接用以使得射线源支撑平台能够做z向运动，所述y轴第一运动装置与所述z轴第一运动装置移动连接用以使得所述z轴第一运动装置y向运动，和/或
25、所述探测器运动系统包括探测器支撑平台，z轴第二运动装置和y轴第二运动装置，所述探测器支撑平台与所述探测器固定连接，所述z轴第二运动装置与所述探测器支撑平台移动连接用以使得探测器支撑平台能够做z向运动，所述y轴第二运动装置与所述z轴第二运动装置移动连接用以使得所述z轴第二运动装置y向运动。
26、在本专利技术一些实施例中，还包括加热系统，所述加本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种界面可视化的晶体生长观测装置，用于对坩埚下降法制备晶体过程的可视化观测，其特征在于，包括高真空生长装置，生长探测组件，坩埚旋转系统和控制系统，所述高真空生长装置和所述坩埚旋转系统围合形成生长空腔用以提供待生长熔体的生长空间；
2.根据权利要求1所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述坩埚旋转系统用于旋转所述待生长熔体，所述控制系统和所述坩埚旋转系统连接用于获得所述待生长熔体的旋转信息，其中
3.根据权利要求1或2所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述坩埚旋转系统包括磁流体密封组件和籽晶杆，所述磁流体密封组件和所述高真空生长装置磁流体密封以形成所述生长空腔，其中
4.根据权利要求3所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述坩埚旋转系统包括旋转电机，电机履带和旋转接头，所述旋转接头设置在所述生长空腔外并与所述籽晶杆固定连接，
5.根据权利要求3所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述高真空生长装置与所述磁流体密封组件在下降方向移动连接，用于调整所述磁流体密封组件相对于所述高真空生长
6. 根据权利要求3所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述籽晶杆具有底部开口的冷却腔，用于使水冷管与所述冷却腔连通以向所述冷却腔中注入冷却液实现所述生长空腔的温度调节。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述高真空生长装置包括真空炉体，真空机构和下降机构，所述真空炉体用于与所述坩埚旋转系统密封连接以形成所述生长空腔，所述真空机构与所述真空炉体连通以使所述生长空腔保持真空或密闭生长环境，所述下降机构与所述真空炉体相对固定，并于所述坩埚旋转系统在下降方向移动连接，其中
8.根据权利要求7所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述真空炉体还包括波纹管，所述波纹管设置在所述炉底盖的下方用于至少覆盖所述通孔，其中
9.根据权利要求7所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述炉筒上侧壁上设置有X射线窗口用于使得所述生长探测组件发出的X射线贯穿所述生长空腔，其中
10.根据权利要求1-6中任意一项所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述生长探测组件包括射线源，射线源运动控制系统，探测器和探测器运动控制系统，所述射线源和所述探测器设置在所述高真空生长装置相对的两侧，所述射线源能够发射X射线，所述探测器用于接收所述X射线，其中
11.根据权利要求10所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述射线源运动系统包括射线源支撑平台，Z轴第一运动装置和Y轴第一运动装置，所述射线源支撑平台与所述射线源固定连接，所述Z轴第一运动装置与所述射线源支撑平台移动连接用以使得射线源支撑平台能够做Z向运动，所述Y轴第一运动装置与所述Z轴第一运动装置移动连接用以使得所述Z轴第一运动装置Y向运动，和/或
12.根据权利要求1-6中任意一项所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，还包括加热系统，所述加热系统用于在所述生长空腔内形成温度梯度，其中
13.根据权利要求1-6中任意一项所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述晶体为氟化物晶体，或者是
14.一种界面可视化的晶体生长观测方法，基于权利要求1-13中任意一项所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述方法包括：
15.根据权利要求14所述的界面可视化的晶体生长观测方法，其特征在于，接收所述生长探测组件的探测信号并显示所述晶体的制备过程前，还包括如下步骤：
16.根据权利要求14或15所述的界面可视化的晶体生长观测方法，其特征在于，所述生长探测组件包括射线源，射线源运动控制系统，探测器和探测器运动控制系统，所述射线源和所述探测器设置在所述高真空生长装置相对的两侧，所述射线源能够发射X射线，所述探测器用于接收所述X射线，其中
17.根据权利要求16所述的界面可视化的晶体生长观测方法，其特征在于，校准所述生长探测组件包括如下步骤：
18.根据权利要求17所述的界面可视化的晶体生长观测方法，其特征在于，控制所述生长探测组件沿第二速度运动包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种界面可视化的晶体生长观测装置，用于对坩埚下降法制备晶体过程的可视化观测，其特征在于，包括高真空生长装置，生长探测组件，坩埚旋转系统和控制系统，所述高真空生长装置和所述坩埚旋转系统围合形成生长空腔用以提供待生长熔体的生长空间；
2.根据权利要求1所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述坩埚旋转系统用于旋转所述待生长熔体，所述控制系统和所述坩埚旋转系统连接用于获得所述待生长熔体的旋转信息，其中
3.根据权利要求1或2所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述坩埚旋转系统包括磁流体密封组件和籽晶杆，所述磁流体密封组件和所述高真空生长装置磁流体密封以形成所述生长空腔，其中
4.根据权利要求3所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述坩埚旋转系统包括旋转电机，电机履带和旋转接头，所述旋转接头设置在所述生长空腔外并与所述籽晶杆固定连接，
5.根据权利要求3所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述高真空生长装置与所述磁流体密封组件在下降方向移动连接，用于调整所述磁流体密封组件相对于所述高真空生长装置的相对位置以实现对所述待生长熔体的下降过程的控制。
6. 根据权利要求3所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述籽晶杆具有底部开口的冷却腔，用于使水冷管与所述冷却腔连通以向所述冷却腔中注入冷却液实现所述生长空腔的温度调节。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述高真空生长装置包括真空炉体，真空机构和下降机构，所述真空炉体用于与所述坩埚旋转系统密封连接以形成所述生长空腔，所述真空机构与所述真空炉体连通以使所述生长空腔保持真空或密闭生长环境，所述下降机构与所述真空炉体相对固定，并于所述坩埚旋转系统在下降方向移动连接，其中
8.根据权利要求7所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述真空炉体还包括波纹管，所述波纹管设置在所述炉底盖的下方用于至少覆盖所述通孔，其中
9.根据权利要求7所述的界面可视化的晶体生长观测装置，其特征在于，所述炉筒上侧壁上设...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏良碧，张中晗，吴庆辉，姜大朋，寇华敏，唐飞，张博，钱小波，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：
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