【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及脂环族环氧丙烯酸酯制备，具体为一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法。
技术介绍
1、紫外光固化技术是一项节能和环保型新技术,但也存在着一系列的缺陷，例如光固化产品体积收缩率大,对基材附着力差、固化时对氧气敏感、对三维部件以及有色体系固化困难等；为了克服这一问题，双重光固化技术应运而生；
2、双重固化体系可利用自身两种不同的固化方式，取长补短，得到性能优异的固化产品；近年来，对自由基一阳离子光固化体系和自由基一热光固化体系研究较多，但大多集中在对环氧丙烯酸酷环氧树脂、聚氨醋丙烯酸醋环氧树脂等体系的研究，这类体系存在两组分不完全相容以及局部固化不均等问题；脂环族环氧丙烯酸酯的结构特点是分子中既含有可固化的丙烯酸碳碳双键，又含有可热固化的环氧结构,不存在混合体系的相容问题,同时避免了普通双酚环氧丙烯酸树脂易黄变、脆性大等缺点，具有广阔的应用前景；
3、当前油墨行业面临着uv黑色丝印油墨提高遮盖力而导致难以固化困难、附着力和耐化性差的问题，需要研发新的手段以有效地提高黑色uv丝印油墨的固化速度、附着力和耐化性，并且对环境污染小。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决上述问题，设计了一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法。
2、实现上述目的本专利技术的技术方案为，一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤一、备料：依次将tta3150固体、甲基丙烯酸甲酯、阻聚剂和催化剂加入到1l的三口烧瓶中，超声至所有固
4、步骤二、反应：将三口烧瓶转移至油浴锅中，加上温度计、分馏柱和冷凝管，磁力搅拌条件下，缓慢加热一定温度，采用反应精馏的方法，不断的将反应生成的甲醇与甲基丙烯酸甲酯的共沸物蒸出；
5、步骤三、后处理：反应结束后，减压蒸出未反应的甲基丙烯酸甲酯得到粗品；粗品用溶剂重溶以后，分别用盐酸溶液和去离子水洗涤；洗完后的溶液用无水硫酸镁干燥脱水，再减压脱除甲苯得到丙烯酸改性的tta3150产品。
6、对本技术方案的进一步补充，所述阻聚剂为吩噻嗪或者702阻聚剂。
7、对本技术方案的进一步补充，所述催化剂为有机锡催化剂或者钛酸四丁酯。
8、对本技术方案的进一步补充，所述有机锡催化剂为辛酸亚锡或者二月桂酸二丁基锡。
9、对本技术方案的进一步补充，所述步骤一中超声溶解是将三口烧瓶置于超声波清洗器中。
10、对本技术方案的进一步补充，步骤二中在加热到120℃后，维持分馏柱顶端温度55-65℃采用反应精馏。
11、一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
12、步骤一：依次将100g tta3150固体、210g的甲基丙烯酸甲酯、0.02g的阻聚剂和4.2g有机锡催化剂加入到1l的三口烧瓶中；然后将三口烧瓶置于超声波清洗器中，超声至所有固体溶解完全；
13、步骤二：将三口烧瓶转移至油浴锅中，加上温度计、分馏柱和冷凝管，磁力搅拌条件下，缓慢加热到120℃，维持分馏柱顶端温度55-65℃，采用反应精馏的方法，不断的将反应生成的甲醇与甲基丙烯酸甲酯的共沸物蒸出；
14、步骤三：反应5-10h后，减压蒸出未反应的甲基丙烯酸甲酯。向瓶中加入300g的甲苯将产品重新溶解，再分别用100g 3％的hcl溶液、100g 5％naoh水溶液、100g*2的去离子水洗涤；洗完后的溶液用无水硫酸镁干燥脱水，再减压脱除甲苯得到丙烯酸改性的tta3150产品；收率92.5％，环氧当量205，粘度(25℃)65000mpa·s。
15、一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，步骤一：依次将100g tta3150固体、210g的甲基丙烯酸甲酯、0.02g的阻聚剂和4.2g钛酸四丁酯加入到1l的三口烧瓶中；然后将三口烧瓶置于超声波清洗器中，超声至所有固体溶解完全；
16、步骤二：将三口烧瓶转移至油浴锅中，加上温度计、分馏柱和冷凝管，磁力搅拌条件下，缓慢加热到120℃，维持分馏柱顶端温度55-65℃，采用反应精馏的方法，不断的将反应生成的甲醇与甲基丙烯酸甲酯的共沸物蒸出；
17、步骤三：反应5-10h后，减压蒸出未反应的甲基丙烯酸甲酯，向瓶中加入300g的甲苯将产品重新溶解，接着用100g去离子水洗涤；洗完后的溶液用无水硫酸镁干燥脱水，脱除甲苯得到丙烯酸改性的tta3150产品，收率88.3％，环氧当量197，粘度(25℃)76000mpa·s。
18、其有益效果在于，本专利采用特别结构的树脂，既有双键又有环氧官能团，实现uv自由基-阳离子双重固化，由该树脂组成的黑色油墨具有高遮盖率、更快uv-led固化速度、及墨层优异的附着力和耐化性，可用于纸张、金属箔纸、聚氯乙烯片材、聚酯片材、聚丙烯片材和塑料片材的单张印刷，且适用于手动或半自动、全自动、多色快速丝网印刷机。
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1.一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为吩噻嗪或者702阻聚剂。
3.根据权利要求2所述的一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为有机锡催化剂或者钛酸四丁酯。
4.根据权利要求3所述的一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述有机锡催化剂为辛酸亚锡或者二月桂酸二丁基锡。
5.根据权利要求1所述的一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤一中超声溶解是将三口烧瓶置于超声波清洗器中。
6.根据权利要求5所述的一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤二中在加热到120℃后，维持分馏柱顶端温度55-65℃采用反应精馏。
7.根据权利要求6所述的一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.根据权利要求6所述的一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤一：依次将100g TTA3150固体、21
...【技术特征摘要】
1.一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为吩噻嗪或者702阻聚剂。
3.根据权利要求2所述的一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为有机锡催化剂或者钛酸四丁酯。
4.根据权利要求3所述的一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述有机锡催化剂为辛酸亚锡或者二月桂酸二丁基锡。
5.根据权利要求1所述的一种新型脂环族环氧丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤一中超声溶解是将...
【专利技术属性】
技术研发人员：贾泉，韩建伟，李乐，
申请(专利权)人：江苏泰特尔新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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