【技术实现步骤摘要】
(一)本专利技术涉及一种用于生物电化学系统的复合材料电极，具体涉及一种等间距碳纳米管环形阵列封装电极及其制备方法和该复合电极作为电极在生物电化学系统中的应用。
技术介绍
0、(二)
技术介绍
1、电活性生物膜和生物阳极的电子传递效率是增强微生物燃料电池(microbialfuel cells,mfcs)性能的关键因素。碳纳米管(carbon nanotubes,cnts)具有较好的导电性、良好的化学稳定性，其小尺寸效应很好地促进电子转移，在响应速率、可逆性上明显优于其它碳材料电极，广泛应用于mfcs产电性能的研究。三维(three-dimensional,3d)材料为微生物提供更大的可用表面积，促进细菌附着和生物膜形成，cnts的线状结构决定其能够直接增强细胞表面电子传递速率，将三维纳米结构材料与cnts相结合，提供更开放的结构，利于微生物附着以及电子转移，两者具有协同电子传递的潜力，因而构建三维cnts结构能够实现强化产电的目的。
2、碳纳米管阵列(carbon nanotube arrays,cntas)具有高度有序的表面结构、优异的电化学性能和高机械强度，并且这些阵列为底物扩散和界面反应提供了额外的通道。纳米阵列具有优异的结构，可以降低3d纳米结构电极的扩散阻力。除了3d纳米阵列结构外，mfcs阳极的孔径大小也影响电极表面的导电性、传质和细菌生长。在3d阳极中加入微孔，可以增加表面积，有利于微生物的富集，进而增强系统性能。然而，目前对于可控孔径的3d碳纳米管阵列电极的制备技术较少，因而开发一种孔径可控
技术实现思路
0、(三)
技术实现思路
1、本专利技术为了克服现有技术存在的缺点与不足，提供一种等间距碳纳米管环形阵列封装电极及其制备方法与作为生物电化学系统电极的应用，该电极兼备优异的循环性能、生物相容性以及较大的电活性面积。
2、本专利技术采用的技术方案是：
3、本专利技术提供一种等间距碳纳米管环形阵列封装电极，所述电极是在硅基底上利用光刻技术图案化等间距圆环，通过磁控溅射沉积催化剂，在气相沉积设备中形成碳纳米管环状阵列结构，最后通过氧等离子体技术增强电极表面的亲水性。
4、进一步，所述硅片为单面抛光n型100晶面，电阻率0.002-0.004ω，尺寸20×30×0.6mm，分别在丙酮和去离子水中超声清洗15分钟，随后用氮气吹干。
5、进一步，所述等间距碳纳米管环形阵列封装电极按如下方法制备：
6、将硅片(优选20×30×0.6mm)放置在匀胶机中，表面滴加2毫升ar-p5350光刻胶，分别500转/分钟10秒和4000转/分钟60秒进行旋涂，随后在105℃下烘干5分钟；利用电脑软件设计图案(等间距圆环)，将图案导入激光直写系统中，随后在硅片上进行写图，将写图后的硅片置于显影液中显影1分钟，图案显影后置于去离子水中清洗并用氮气吹干，得到等间距圆环图案硅片。将显影后的硅片放置于磁控溅射载物台上，氩气氛围下200w电压溅射15秒，得到5nm厚的铝层(作为阻挡层)，然后100w电压溅射60秒，获得20nm厚的铁层(作为催化层)。将溅射后的硅片置于丙酮溶液中超声30秒，剥离光刻胶和附着在光刻胶上的催化剂薄膜，仅留下圆环上的催化剂层，去离子水清洗并用氮气吹干。将载有催化剂图案的硅片置于石英管中，将石英管抽真空后再在常压下通以120ml/min的氩气，加热30min升温至750℃；然后通入475ml/min氩气和25ml/min氢气，750℃保持60min；再通入10ml/min的乙炔作为合成碳纳米管的原料气，750℃维持20min；最后在200ml/min氩气氛围下降温至200℃左右，从而得到等间距碳纳米管环形阵列封装电极。将得到的等间距碳纳米管环形阵列封装电极置于进行氧等离子亲水处理，在30ml/min的氧气流中，60w电压维持60秒，最后得到经过亲水处理的等间距碳纳米管环形阵列封装电极。
7、进一步，所述不同尺寸的等间距圆环图案圆环的内径-外径-间距分别为15μm-10μm-5μm、25μm-20μm-5μm和30μm-25μm-5μm(优选25μm-20μm-5μm)。
8、本专利技术还提供一种所述等间距碳纳米管环形阵列封装电极作为生物电化学电极的应用，所述的应用是将等间距碳纳米管环形阵列封装电极(10×11mm)作为阳极电极，石墨片(优选10×20mm)作为阴极电极，所述阳极和阴极电极分别安装在微生物燃料电池的腔体两端，所述阳极和阴极均由钛丝导出并连接到1000ω外电阻两端，且外电阻与电压记录仪并联。废水处理后的厌氧污泥与无机盐溶液为阳极液，铁氰化钾溶液为阴极液，阳极液中再加入乙酸钠作为电子供体，进行培养接种，通过记录仪每隔4min测量外电阻两端输出电压并自动记录。
9、所述无机盐溶液由磷酸盐缓冲溶液、微量元素和维生素溶液组成。
10、所述磷酸盐缓冲溶液的组成为：nh4cl 0.31g/l、nah2po4·h2o 2.452g/l、na2hpo44.576g/l、kcl 0.13g/l，溶剂为去离子水；
11、所述微量元素溶液的组成为：mgso4 3g/l、mnso4·h2o 0.5g/l、nacl 1g/l、feso4·7h2o 0.1g/l、cacl2·2h2o 0.1g/l、cocl2·6h2o 0.1g/l、zncl2 0.13g/l、cuso45h2o0.01g/l、alk(so4)2·12h2o 0.01g/l、h3bo3 0.01g/l、na2moo4 0.025g/l、na2wo4·2h2o0.025g/l，溶剂为去离子水；
12、所述维生素溶液的组成为：生物素0.002g/l、叶酸0.002g/l、吡哆素0.01g/l、核黄素0.005g/l、硫胺素0.005g/l、烟酸0.005g/l、泛酸0.005g/l、b-12 0.0001g/l、对氨基苯甲酸0.005g/l、硫辛酸0.005g/l，溶剂为去离子水。
13、所述铁氰化钾溶液的组成为：k3[fe(cn)6]16.46g/l、nh4cl 0.31g/l、nah2po4·h2o2.452g/l、na2hpo4 4.576g/l、kcl 0.13g/l，溶剂为去离子水。
14、所述乙酸钠加入浓度以阳极液体积计为750mg/l。
15、进一步，所述应用为：微生物燃料电池(mfc)的构建与运行。采用h型生物电化学反应器，所述h型反应器的阴极室和阳极室由质子交换膜隔开，阳极室和阴极室体积均为100ml，有效工作体积为50ml；等间距碳纳米管环形阵列封装电极为阳极，石墨片作为阴极，在最佳环境因子条件(培养温度30℃、培养液ph＝7)下，将废水处理后的厌氧污泥与无机盐溶液以体积比1:4加入到阳极室，并加入750mg/l乙酸本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种等间距碳纳米管环形阵列封装电极，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的等间距碳纳米管环形阵列封装电极，其特征在于，所述硅基底为抛光N型100晶面。
3.根据权利要求1所述的等间距碳纳米管环形阵列封装电极，其特征在于，所述的圆环的内径为10～20μm，外径和内径差为4～6μm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的等间距碳纳米管环形阵列封装电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的等间距碳纳米管环形阵列封装电极的制备方法，其特征在于，步骤1)中，利用光刻技术在硅基底上绘制等间距的圆环，具体包括：
6.根据权利要求4所述的等间距碳纳米管环形阵列封装电极的制备方法，其特征在于，步骤2)中，在等间距的圆环通过磁控溅射沉积催化剂，之后清洗去除多余的催化剂，得到圆环上负载催化剂的硅基底，具体包括：
7.根据权利要求1～3任一项所述的等间距碳纳米管环形阵列封装电极在作为微生物燃料电池的阳极的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，具体包括：
9.根据权
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述阳极液中乙酸钠的浓度为500～1000mg/L。
...【技术特征摘要】
1.一种等间距碳纳米管环形阵列封装电极，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的等间距碳纳米管环形阵列封装电极，其特征在于，所述硅基底为抛光n型100晶面。
3.根据权利要求1所述的等间距碳纳米管环形阵列封装电极，其特征在于，所述的圆环的内径为10～20μm，外径和内径差为4～6μm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的等间距碳纳米管环形阵列封装电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的等间距碳纳米管环形阵列封装电极的制备方法，其特征在于，步骤1)中，利用光刻技术在硅基底上绘制等间距的圆环，具体包括：
...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵景开，余凡，卢忆，章翰宇，王勤琳，沈遥，叶杰旭，张士汉，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
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