【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚烯烃灰分检测领域，具体涉及一种测试方法及其在超净聚烯烃的灰分检测中的应用。
技术介绍
1、随着聚烯烃应用范围的不断扩展，具有较低灰分含量(一般小于80ppm)的高纯度聚乙烯和聚丙烯在电子电器、医药、食品、纺织等领域展现了良好的应用前景(合成树脂及塑料，2014，31(1)，76-80.)；其中，电容器薄膜用聚丙烯树脂的灰分一般要求低于50ppm，最好在30ppm以下(cn102040690a)。目前，我国进口电容器薄膜用聚丙烯树脂的灰分含量在20ppm以下(合成树脂及塑料，2021，38(3)：59-63.)。因此，电工级超净聚烯烃树脂的灰分含量较低，进行准确测量的难度加大，测量的检出限、精密度、重现性等均面临新的挑战。选择适宜的分析测试手段将有助于提高聚烯烃灰分含量检测的准确性和可行性。合理、有效地分析电工级超净聚烯烃的灰分含量，不仅能对产品的理化性能和加工性能剖析，而且也会对催化剂的合成和配比提供指导，为实现电工级超净聚烯烃材料的国产化提供重要保障(合成树脂及塑料，2019，36(2)，94-98.)。
2、聚烯烃树脂的灰分主要由生产过程中的催化剂、给电子体(主要指聚丙烯)、活化剂、加工助剂和系统杂质等引入造成，其灰分含量的测试方法可简单分为直接测量法和间接测量法。直接测量法中聚烯烃样品不经前处理，或经过简单的物理处理即可作为测试试样，并能直接测得其内部各无机元素含量；而间接测量法需将样品进行前处理，经过化学反应，无机元素转化为其氧化物或无机盐溶液，再进行测量。目前聚烯烃灰分含量的常用检测方法是重
3、专利文献cn107153033a公开了一种测量聚烯烃样品中灰分含量的方法，采用微波电磁场程序升温的方式对聚烯烃样品进行加热灰化，虽然简化了聚烯烃样品的制样步骤，但测试时间仍较长，只能得到聚烯烃总灰分含量，不能提供各个元素的含量。专利文献cn115684330a先将45或50ppm灰分含量的国产聚烯烃树脂热压成薄片，采用tof-sims对树脂薄片的灰分分布进行检测，计算得到薄片表面灰分三维分布；然后将其和酸性消解液(体积比为(4～6)：(1～4)：(0～0.3)的浓硝酸、过氧化氢和浓硫酸的混合溶液)混合进行微波消解，得到消解液除去酸后，加去离子水得到灰分溶液；再采用icp-ms或icp-aes对所述灰分溶液进行检测，得到灰分的组成后进一步计算得出灰分总含量。该方法仅消解0.1-0.2g聚合物，并需要多种强氧化剂(未给出所用试剂的纯度)，难以排出外源性杂质对试验结果的影响，且灰分测试误差仍较大，无法满足对电容器薄膜用超纯净聚烯烃树脂(灰分含量低于20ppm)的灰分测试准确度的要求。
4、鉴于此，现有聚烯烃树脂的检测方法主要存在检测准确度低、测试时间长、环境污染大、制样繁琐、外界干扰大等问题。因此，建立一种准确测量低灰分聚烯烃的灰分含量和组成的方法尤为重要。
技术实现思路
1、为了改善上述技术问题，本专利技术提供一种用于检测聚烯烃的灰分的方法，该方法能够准确测定灰分含量低于80ppm，尤其是低于20ppm聚烯烃样品的灰分含量和各个元素的组成。
2、本专利技术提供的测试方法包括以下步骤：聚烯烃样品经煅烧得到灰分，所述灰分由电子级硝酸溶解，去酸后加水，得到灰分的水溶液，采用icp-ms或icp-aes对所述灰分的水溶液进行检测，得到灰分的组成及灰分含量。
3、根据本专利技术的实施方案，所述聚烯烃样品可以为聚乙烯样品或聚丙烯样品，优选为灰分含量低于80ppm、还优选低于20ppm的聚烯烃样品，还优选为灰分含量低于20ppm的电容器薄膜用聚丙烯树脂。
4、根据本专利技术的实施方案，所述聚烯烃样品的称量质量不低于100g，以保证煅烧所得灰分质量不低于1mg。优选地，所述聚烯烃样品的称量质量至少精确到0.1mg，标记为m2。
5、根据本专利技术的实施方案，所述煅烧使用的坩埚为铂坩埚，质量相对于陶瓷坩埚和石英坩埚较轻，坩埚自身质量受温度变化的波动最小，对试验结果的影响最小。
6、优选地，在煅烧前将空坩埚放入炉中，750～850℃下加热25～35min，然后放入干燥器内冷却0.5～1.5h；再用电子天平称量空坩埚的质量，精确至0.01mg，标记为m1。
7、优选地，在所述聚烯烃样品全部煅烧完后，将坩埚在炉内加热25～35min，然后取出放在干燥器内冷却0.5～1.5h，然后在电子天平上称重，精确至0.01mg；重复前述操作，直至恒重(即两次称重结果之差不大于0.05mg)，标记为m3。
8、根据本专利技术的实施方案，将称量的聚烯烃样品分批次加入坩埚内进行煅烧；具体地，每次加入量不超出坩埚容积的一半，盖上盖子，放入炉中煅烧5min，取出再加入聚烯烃样品，如此反复，直至称量的聚烯烃样品全部煅烧完。
9、聚合物灰分含量g＝(m3-m1)/m2×106(ppm)。
10、根据本专利技术的实施方案，煅烧所用的炉可以选自马弗炉，电炉或微波灰化炉，优选马弗炉。
11、根据本专利技术的实施方案，所述煅烧的温度为550～900℃，例如为600±25℃、750±50℃、850±50℃，优选为800℃。
12、根据本专利技术的实施方案，所述电子天平为精度不低于0.01mg的微量天平。
13、根据本专利技术的实施方案，所述溶解包括：向带有灰分的坩埚内加入电子级硝酸和超纯水，超声震荡溶解后，将坩埚放在热台上加热使溶液微沸，将多余酸蒸发，至铂坩埚内剩余液体体积1/10～1/5时，停止加热。
14、根据本专利技术的实施方案，所述灰分的组分包括但不限于al、ti、mg、ca、si。
15、根据本专利技术的实施方案，采用icp-ms或icp-aes对所述灰分的水溶液进行检测包括：
16、制备或准备al、ti、mg、ca混合标准工作曲线溶液、si标准工作曲线溶液，各标准工作曲线溶液均使用电子级硝酸定容。
17、根据本专利技术的一个实施方案，所述测试方法包括如下步骤：
18、1.准备工作：本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种测试方法，其特征在于，所述测试方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述聚烯烃样品为聚乙烯样品或聚丙烯样品；
3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于，所述溶解包括：向带有灰分的坩埚内加入电子级硝酸和超纯水，超声震荡溶解后，将坩埚放在热台上加热使溶液微沸，将多余酸蒸发，至铂坩埚内剩余液体体积1/10～1/5时，停止加热。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测试方法，其特征在于，所述煅烧使用的坩埚为铂坩埚；
5.根据权利要求1-4任一项所述的测试方法，其特征在于，将称量的聚烯烃样品分批次加入坩埚内进行煅烧；具体地，每次加入量不超出坩埚容积的一半，盖上盖子，放入炉中煅烧5min，取出再加入聚烯烃样品，如此反复，直至称量的聚烯烃样品全部煅烧完；
6.根据权利要求1-5任一项所述的测试方法，其特征在于，煅烧所用的炉选自马弗炉，电炉或微波灰化炉；
7.根据权利要求1-6任一项所述的测试方法，其特征在于，所述灰分的组分包括但不限于Al、Ti、Mg、Ca、Si；
8.
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述超净聚烯烃指灰分含量低于20ppm的聚烯烃。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述聚烯烃为聚乙烯或聚丙烯。
...【技术特征摘要】
1.一种测试方法，其特征在于，所述测试方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述聚烯烃样品为聚乙烯样品或聚丙烯样品；
3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于，所述溶解包括：向带有灰分的坩埚内加入电子级硝酸和超纯水，超声震荡溶解后，将坩埚放在热台上加热使溶液微沸，将多余酸蒸发，至铂坩埚内剩余液体体积1/10～1/5时，停止加热。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测试方法，其特征在于，所述煅烧使用的坩埚为铂坩埚；
5.根据权利要求1-4任一项所述的测试方法，其特征在于，将称量的聚烯烃样品分批次加入坩埚内进行煅烧；具体地，每次加入量不超出坩埚容积的一半，盖上盖子...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄传兵，邓兆敬，祝志东，王凡，司瑞刚，张小明，
申请(专利权)人：中化学科学技术研究有限公司，
类型：发明
国别省市：
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