【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种染发成色剂的制备方法，尤其是涉及一种高品质且简单易行的2-羟基-4-乙基苯胺及其盐酸盐的制备方法。
技术介绍
1、2-羟基-4-乙基苯胺是一种重要的化工，染料中间体，作为高档染发剂的成色剂组分，与氧化染料前体复配，可用于染色角蛋白纤维、特别是人类蛋白纤维如头发的组合物，其能够对白发有良好的覆盖同时具有良好牢度的强烈着色。
2、2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法报道较少，其中美国专利us5214194报到了以对乙基硝基苯、苯甲醛、锌粉为起始原料，先经还原、缩合反应，再经酯化、、重排、水解反应得到羟基-4-乙基苯胺，最终再和盐酸成盐得到目标产物2-羟基-4-乙基苯胺盐酸盐。
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4、该条路线虽然起始原材料价格便宜，但第一步反应使用zn粉除了具有较大的安全风险，反应后后处理会产生大量固废，第三步重排、水解反应产生大量废弃苯甲醛以及三氯乙酸，该路线难以实现产业化大生产。
5、美国专利us5780483报道了以间乙基苯酚为起始原材料的合成路线，先经硝化反应，制备2-羟基-4-乙基硝基苯，再经加氢还原制备2-羟基-4-乙基苯胺。
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7、虽然该路线合成步骤短，但该路线第一步反应的选择性很差，除了多种硝化副产物生成，还有氧化副产物2-乙基对苯醌生成，导致该步反应产物难以分离纯化，最终制备的产品色谱纯度较低，不具有产业化生产的价值。
技术实现思路
1、为了绿色、安全、低成本合成2-羟基-4-乙基苯胺及其盐酸
2、本专利技术采用的技术方案为：
3、一种2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，以间乙基苯酚、三氯氧磷为原料，经酯化反应、磺化反应、硝化反应、水解反应、加氢还原反应后得到2-羟基-4-乙基苯胺。
4、作为优选，酯化反应为：以间乙基苯酚、三氯氧磷为原料，以二甲苯或氯苯为溶剂，90～150℃下反应得到磷酸酯化产物。
5、作为优选，磺化反应为：将得到磷酸酯化产物与发烟硫酸作用得到磺化产物。
6、作为优选，硝化反应为：利用一锅法反应，在磺化产物中滴加入发烟硝酸得到硝化产物。
7、作为优选，水解反应为：继续一锅法反应将反应得到硝化产物的反应液加入水升温至130～160℃进行水解反应，得到2-羟基-4-乙基硝基苯。
8、作为优选，加氢还原反应为：将得到的2-羟基-4-乙基硝基苯以乙酸乙酯为溶剂，催化剂作用下进行加氢还原反应得到2-羟基-4-乙基苯胺。
9、作为优选，所述催化剂为pt/c、pd/c或雷尼镍。
10、本专利技术还提供一种2-羟基-4-乙基苯胺盐酸盐的制备方法，包括下述步骤：
11、(1)酯化反应：以间乙基苯酚、三氯氧磷为原料，以二甲苯或氯苯为溶剂，90～150℃下反应得到磷酸酯化产物；
12、(2)磺化反应：将步骤(1)反应得到的磷酸酯化产物与发烟硫酸作用得到磺化产物；
13、(3)硝化反应：利用一锅法将步骤(2)反应得到的反应体系中滴加入发烟硝酸得到硝化产物；
14、(4)水解反应：继续一锅法反应将步骤(3)反应得到的反应液加入水升温至130～160℃进行水解反应，得到2-羟基-4-乙基硝基苯；
15、(5)加氢还原：将步骤(4)反应得到2-羟基-4-乙基硝基苯以乙酸乙酯为溶剂，pt/c、pd/c、或雷尼镍为催化剂，进行加氢还原得到2-羟基-4-乙基苯胺，加氢完毕，过滤回收催化剂，向滤液体系中通入氯化氢气体或滴加入35％盐酸成盐，过滤得到2-羟基-4-乙基苯胺盐酸盐。
16、本专利技术的合成路线如下：
17、
18、本专利技术的有益效果是：
19、本专利技术提供了一种新的2-羟基-4-乙基苯胺盐酸盐的制备方法，在提高产品质量品质的同时减少环境污染、降低成本、操作简单，使产品生产清洁化、安全化、环保化，使产品更适合大批量生产。
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1.一种2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于：以间乙基苯酚、三氯氧磷为原料，经酯化反应、磺化反应、硝化反应、水解反应、加氢还原反应后得到2-羟基-4-乙基苯胺。
2.根据权利要求1所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于酯化反应为：以间乙基苯酚、三氯氧磷为原料，以二甲苯或氯苯为溶剂，90～150℃下反应得到磷酸酯化产物。
3.根据权利要求2所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于磺化反应为：将得到磷酸酯化产物与发烟硫酸作用得到磺化产物。
4.根据权利要求3所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于硝化反应为：利用一锅法反应，在磺化产物中滴加入发烟硝酸得到硝化产物。
5.根据权利要求4所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于水解反应为：继续一锅法反应将反应得到硝化产物的反应液加入水升温至130～160℃进行水解反应，得到2-羟基-4-乙基硝基苯。
6.根据权利要求5所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于加氢还原反应为：将得到的2-羟基-4-乙基硝基苯以乙酸乙酯为溶剂，催化剂作
7.根据权利要求6所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于：所述催化剂为Pt/C、Pd/C或雷尼镍。
8.一种2-羟基-4-乙基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于：以间乙基苯酚、三氯氧磷为原料，经酯化反应、磺化反应、硝化反应、水解反应、加氢还原反应后得到2-羟基-4-乙基苯胺。
2.根据权利要求1所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于酯化反应为：以间乙基苯酚、三氯氧磷为原料，以二甲苯或氯苯为溶剂，90～150℃下反应得到磷酸酯化产物。
3.根据权利要求2所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于磺化反应为：将得到磷酸酯化产物与发烟硫酸作用得到磺化产物。
4.根据权利要求3所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于硝化反应为：利用一锅法反应，在磺化产物中滴加入发烟硝酸得到...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘志军，漏佳伟，刘峰，
申请(专利权)人：浙江鼎龙科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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