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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工生产,尤其涉及一种苯二酚的连续生产方法。
技术介绍
1、对苯二酚,又名氢醌,是苯的两个对位氢被羟基取代形成的有机化合物,化学式为c6h6o2,为白色结晶性粉末,主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂。
2、邻苯二酚,又名儿茶酚,是一种有机化合物,化学式为c6h6o2,为白色结晶性粉末,是重要的化工中间体,可用作橡胶硬化剂、电镀添加剂、皮肤防腐杀菌剂、染发剂、照相显影剂、彩照抗氧化剂等。
3、目前,对(邻)苯二酚的主要合成方法有苯胺氧化法、本分双氧水羟基化法、邻氯苯酚水解法、对氨基苯酚硫酸水解法。
4、其中,苯胺氧化法具体为,在硫酸存在的酸性条件下,用二氧化锰或者重铬酸钠将苯胺氧化成为对苯醌;然后将对苯醌在酸性条件下,用铁粉将其还原成为对苯二酚;经过滤、结晶、脱色制得成品。该法虽然技术成熟,但会生成大量锰盐、铁盐和硫铵废液等,原料消耗大、污染环境、生产成本高。
5、苯酚双氧水羟基化法具体为以苯酚为原料,采用双氧水进行氧化,该方法对设备要求高,生产投资大,并且反应同时生成对苯二酚和邻苯二酚,后续分离成本高。
6、邻氯苯酚水解法通过水解邻氯苯酚生产邻苯二酚,该过程产生大量废水,污染严重,收率低。
7、对氨基苯酚硫酸水解法具体为以对氨基苯酚、硫酸和水在反应器中成盐,经高温高压水解,生成对苯二酚,再经萃取、脱溶、精馏,得到对苯二酚成品。但是该方法所用的原料对氨基苯酚生产工序多、废水量大、原料消耗高、收率低,生产成本高,
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种苯二酚的连续生产方法,降低苯二酚的生产成本,减少污染,实现苯二酚的工业化生产。
2、为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供以下技术方案:
3、一种苯二酚的连续生产方法,包含以下步骤:
4、1)在氢气氛围中,将硝基苯酚、水与镍系催化剂连续进入加氢反应釜中,进行加氢还原反应得到氨基苯酚还原液,所得氨基苯酚还原液顺次进行沉降、过滤,得到氨基苯酚还原清液;
5、2)将所述氨基苯酚还原清液与酸溶液持续混合,进入水解反应器,进行水解反应,得到含苯二酚和铵盐的水解液;
6、3)对所述含苯二酚和铵盐的水解液顺次进行闪蒸、萃取、脱轻、精馏,得到苯二酚;
7、所述硝基苯酚包含邻硝基苯酚或对硝基苯酚;所述苯二酚包含邻苯二酚或对苯二酚。
8、可选地,步骤1)所述硝基苯酚与水的质量比为1:2.5~5.0。
9、可选地,步骤1)所述镍系催化剂中包含骨架镍催化剂和负载镍催化剂中的至少一种;所述硝基苯酚与镍系催化剂的质量比为20:0.5~5;
10、所述骨架镍催化剂中单质镍含量为90~95wt%,余量为铝;所述负载镍催化剂中单质镍含量为65~75wt%,余量为二氧化硅。
11、可选地,步骤1)所述还原反应的温度为100~120℃,压力为0.3~1.0mpa。
12、可选地,步骤2)所述酸溶液由水和酸持续进入配酸釜制得,所述氨基苯酚还原清液与酸溶液质量比为1.30~1.40:1。
13、可选地,步骤2)所述酸溶液的浓度为20~40wt%;所述酸溶液中酸包含硫酸、盐酸。
14、可选地,步骤2)所述水解反应的温度为225~250℃,停留时间为1.0~2.0h。
15、可选地,步骤3)所述萃取剂包含醋酸丁酯、石油醚和甲基异丁基酮中的至少一种。
16、可选地,所述含苯二酚和铵盐的水解液与萃取剂的体积比为2~3:1。
17、本专利技术整体为连续反应,省略了氨基苯酚的结晶、离心、干燥等步骤,不需要得到氨基苯酚产品,材料可重复利用,节能减排。
18、本专利技术与现有技术相比具有以下优点:(1)硝基苯酚还原反应采用水作为溶剂,避免了乙醇作为溶剂反应带来的安全风险,降低了生产方法的危险度;
19、(2)氨基苯酚还原液与酸直接反应,不需要对氨基苯酚还原液通过结晶、离心、干燥得到氨基苯酚,工序简单;闪蒸所得水、萃取剂回收后可重复循环利用,原料和能源消耗低,三废生成量少,降低生产成本,提升了产品的市场竞争力。
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1.一种苯二酚的连续生产方法,其特征在于,包含以下步骤:
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤1)所述硝基苯酚与水的质量比为1:2.5~5.0。
3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤1)所述镍系催化剂包含骨架镍催化剂和负载镍催化剂中的至少一种;所述硝基苯酚与镍系催化剂的质量比为20:0.5~5;
4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤1)所述还原反应的温度为100~120℃,压力为0.3~1.0MPa。
5.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤2)所述酸溶液由水和酸持续进入配酸釜制得,所述氨基苯酚还原清液与酸溶液质量比为1.30~1.40:1。
6.根据权利要求1或5所述的生产方法,其特征在于,步骤2)所述酸溶液的浓度为20~40wt%;所述酸溶液中酸包含硫酸、盐酸。
7.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤2)所述水解反应的温度为225~250℃,停留时间为1.0~2.0h。
8.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤3)所述萃
9.根据权利要求8所述的生产方法,其特征在于,所述含苯二酚和铵盐的水解液与萃取剂的体积比为2~3:1。
...【技术特征摘要】
1.一种苯二酚的连续生产方法,其特征在于,包含以下步骤:
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤1)所述硝基苯酚与水的质量比为1:2.5~5.0。
3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤1)所述镍系催化剂包含骨架镍催化剂和负载镍催化剂中的至少一种;所述硝基苯酚与镍系催化剂的质量比为20:0.5~5;
4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤1)所述还原反应的温度为100~120℃,压力为0.3~1.0mpa。
5.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤2)所述酸溶液由水和酸持续进入配酸釜制...
【专利技术属性】
技术研发人员:王苏广,岳利红,姚春红,孙春峰,
申请(专利权)人:玉门市海鼎化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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