System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种苯二酚的连续生产方法技术_技高网

一种苯二酚的连续生产方法技术

技术编号:41488867 阅读:4 留言:0更新日期:2024-05-30 14:35
本发明专利技术涉及化工生产技术领域,尤其涉及一种苯二酚的连续生产方法。在该方法中,在氢气氛围中,将硝基苯酚、水与镍系催化剂持续进入加氢反应釜进行加氢还原反应并顺次进行沉降、过滤,得到氨基苯酚还原清液;将所述氨基苯酚还原清液与酸溶液持续混合,进行水解反应,得到含苯二酚和铵盐的水解液;对所述含苯二酚和铵盐的水解液顺次进行闪蒸、萃取、脱轻、精馏,得到苯二酚。当所述硝基苯酚为邻硝基苯酚时,所得产物为邻苯二酚;当所述硝基苯酚为对硝基苯酚时,所得产物为对苯二酚。在本发明专利技术所述生产方法中,不需要得到氨基苯酚成品,工序简单;原料和能源消耗低,三废生成量少,生产成本低,实现了苯二酚的连续化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工生产,尤其涉及一种苯二酚的连续生产方法


技术介绍

1、对苯二酚,又名氢醌,是苯的两个对位氢被羟基取代形成的有机化合物,化学式为c6h6o2,为白色结晶性粉末,主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂。

2、邻苯二酚,又名儿茶酚,是一种有机化合物,化学式为c6h6o2,为白色结晶性粉末,是重要的化工中间体,可用作橡胶硬化剂、电镀添加剂、皮肤防腐杀菌剂、染发剂、照相显影剂、彩照抗氧化剂等。

3、目前,对(邻)苯二酚的主要合成方法有苯胺氧化法、本分双氧水羟基化法、邻氯苯酚水解法、对氨基苯酚硫酸水解法。

4、其中,苯胺氧化法具体为,在硫酸存在的酸性条件下,用二氧化锰或者重铬酸钠将苯胺氧化成为对苯醌;然后将对苯醌在酸性条件下,用铁粉将其还原成为对苯二酚;经过滤、结晶、脱色制得成品。该法虽然技术成熟,但会生成大量锰盐、铁盐和硫铵废液等,原料消耗大、污染环境、生产成本高。

5、苯酚双氧水羟基化法具体为以苯酚为原料,采用双氧水进行氧化,该方法对设备要求高,生产投资大,并且反应同时生成对苯二酚和邻苯二酚,后续分离成本高。

6、邻氯苯酚水解法通过水解邻氯苯酚生产邻苯二酚,该过程产生大量废水,污染严重,收率低。

7、对氨基苯酚硫酸水解法具体为以对氨基苯酚、硫酸和水在反应器中成盐,经高温高压水解,生成对苯二酚,再经萃取、脱溶、精馏,得到对苯二酚成品。但是该方法所用的原料对氨基苯酚生产工序多、废水量大、原料消耗高、收率低,生产成本高,而且对氨基苯酚生产过程中的冷却结晶、离心、干燥工序无法实现连续化。因此受原料所限,对氨基苯酚硫酸水解法方法生产成本高,工业化困难。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种苯二酚的连续生产方法,降低苯二酚的生产成本,减少污染,实现苯二酚的工业化生产。

2、为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供以下技术方案:

3、一种苯二酚的连续生产方法,包含以下步骤:

4、1)在氢气氛围中,将硝基苯酚、水与镍系催化剂连续进入加氢反应釜中,进行加氢还原反应得到氨基苯酚还原液,所得氨基苯酚还原液顺次进行沉降、过滤,得到氨基苯酚还原清液;

5、2)将所述氨基苯酚还原清液与酸溶液持续混合,进入水解反应器,进行水解反应,得到含苯二酚和铵盐的水解液;

6、3)对所述含苯二酚和铵盐的水解液顺次进行闪蒸、萃取、脱轻、精馏,得到苯二酚;

7、所述硝基苯酚包含邻硝基苯酚或对硝基苯酚;所述苯二酚包含邻苯二酚或对苯二酚。

8、可选地,步骤1)所述硝基苯酚与水的质量比为1:2.5~5.0。

9、可选地,步骤1)所述镍系催化剂中包含骨架镍催化剂和负载镍催化剂中的至少一种;所述硝基苯酚与镍系催化剂的质量比为20:0.5~5;

10、所述骨架镍催化剂中单质镍含量为90~95wt%,余量为铝;所述负载镍催化剂中单质镍含量为65~75wt%,余量为二氧化硅。

11、可选地,步骤1)所述还原反应的温度为100~120℃,压力为0.3~1.0mpa。

12、可选地,步骤2)所述酸溶液由水和酸持续进入配酸釜制得,所述氨基苯酚还原清液与酸溶液质量比为1.30~1.40:1。

13、可选地,步骤2)所述酸溶液的浓度为20~40wt%;所述酸溶液中酸包含硫酸、盐酸。

14、可选地,步骤2)所述水解反应的温度为225~250℃,停留时间为1.0~2.0h。

15、可选地,步骤3)所述萃取剂包含醋酸丁酯、石油醚和甲基异丁基酮中的至少一种。

16、可选地,所述含苯二酚和铵盐的水解液与萃取剂的体积比为2~3:1。

17、本专利技术整体为连续反应,省略了氨基苯酚的结晶、离心、干燥等步骤,不需要得到氨基苯酚产品,材料可重复利用,节能减排。

18、本专利技术与现有技术相比具有以下优点:(1)硝基苯酚还原反应采用水作为溶剂,避免了乙醇作为溶剂反应带来的安全风险,降低了生产方法的危险度;

19、(2)氨基苯酚还原液与酸直接反应,不需要对氨基苯酚还原液通过结晶、离心、干燥得到氨基苯酚,工序简单;闪蒸所得水、萃取剂回收后可重复循环利用,原料和能源消耗低,三废生成量少,降低生产成本,提升了产品的市场竞争力。

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【技术保护点】

1.一种苯二酚的连续生产方法,其特征在于,包含以下步骤:

2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤1)所述硝基苯酚与水的质量比为1:2.5~5.0。

3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤1)所述镍系催化剂包含骨架镍催化剂和负载镍催化剂中的至少一种;所述硝基苯酚与镍系催化剂的质量比为20:0.5~5;

4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤1)所述还原反应的温度为100~120℃,压力为0.3~1.0MPa。

5.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤2)所述酸溶液由水和酸持续进入配酸釜制得,所述氨基苯酚还原清液与酸溶液质量比为1.30~1.40:1。

6.根据权利要求1或5所述的生产方法,其特征在于,步骤2)所述酸溶液的浓度为20~40wt%;所述酸溶液中酸包含硫酸、盐酸。

7.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤2)所述水解反应的温度为225~250℃,停留时间为1.0~2.0h。

8.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤3)所述萃取的萃取剂包含醋酸丁酯、石油醚和甲基异丁基酮中的至少一种。

9.根据权利要求8所述的生产方法,其特征在于,所述含苯二酚和铵盐的水解液与萃取剂的体积比为2~3:1。

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【技术特征摘要】

1.一种苯二酚的连续生产方法,其特征在于,包含以下步骤:

2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤1)所述硝基苯酚与水的质量比为1:2.5~5.0。

3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤1)所述镍系催化剂包含骨架镍催化剂和负载镍催化剂中的至少一种;所述硝基苯酚与镍系催化剂的质量比为20:0.5~5;

4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤1)所述还原反应的温度为100~120℃,压力为0.3~1.0mpa。

5.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤2)所述酸溶液由水和酸持续进入配酸釜制...

【专利技术属性】
技术研发人员:王苏广岳利红姚春红孙春峰
申请(专利权)人:玉门市海鼎化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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