【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米酶及其制备的，具体涉及一种荧光/化学发光双功能复合纳米酶制备方法。
技术介绍
1、双模式检测技术兼具每种检测技术的优势，可提供两种检测信号满足检测要求。不同模式获得的检测结果进行相互验证，有利于提高检测结果准确性和可靠性，极具应用潜力。目前，研究学者已设计开发了多款双模式检测技术，包括表面增强拉曼散射/电化学型、表面增强拉曼散射/比色型、化学发光/荧光型以及比色/荧光型。其中，利用光学信号进行数据读出的化学发光/荧光双模式检测技术具有更高的灵敏度和更快的响应速度，备受研究学者青睐。
2、目前化学发光检测体系通常依赖生物酶来催化发光底物(鲁米诺-过氧化氢)增强发光信号，生物酶往往存在稳定性差、纯化流程复杂以及易失活等弊端。近年来，具有类生物酶催化活性的纳米材料(纳米酶)被认为是新一代人工酶，与生物酶相比，具有稳定性好、成本低及易于调节活性的优点，因此，在分析化学领域得到了广泛的应用。通过调控纳米酶的组成和结构，可使一组纳米酶材料兼具多种不同的性质，使所获得的多功能纳米酶成为开发先进分析方法的通用工具。合成具有模拟酶催化活性和荧光性质的双功能纳米酶可为构建新型灵敏、可靠的化学发光/荧光双模检测技术提供新支撑。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的上述问题，本专利技术提供一种具有荧光性能且可催化鲁米诺-过氧化氢体系产生化学发光信号的荧光/化学发光双功能复合纳米酶制备方法。
2、本专利技术所采用的技术方案为：
3、第一方面，本专利技
4、s1：8.5～34质量份的氯化锆和12～48质量份的5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉氯化铁溶于n,n-二甲基甲酰胺中分散均匀；向上述混合液中加入n,n-二甲基甲酰胺体积4～32％的甲酸，形成均一溶液；将混合溶液转移，在110～130℃油浴下回流反应；回流反应结束后离心处理，洗涤后烘干、冷却，获得产物pmof；
5、s2：取30质量份的pmof于去离子水中分散均匀，形成均一溶液；随后向该溶液中依次加入480～1440质量份的柠檬酸和595～1785质量份的氯化钴，搅拌均匀；随后将300～900质量份的乙二胺逐滴加入到上述混合溶液中，搅拌均匀；将上述混合液转移至反应釜中，170～190℃下反应8～12h；反应产物经离心后洗涤，洗涤至上清液透明为止，经烘干、冷却，获得产物co-cd/pmof。
6、优选地，所述氯化锆在n,n-二甲基甲酰胺中的浓度为0.28～2.27g/l。
7、优选地，所述pmof、co-cd/pmof的离心具体操作为：在10000rpm转速下离心处理10min。
8、优选地，所述pmof、co-cd/pmof的烘干具体操作为：60℃下烘干、冷却。
9、优选地，所述pmof的洗涤具体操作为：用无水乙醇和n,n-二甲基甲酰胺交替洗涤三次。
10、优选地，所述co-cd/pmof的洗涤具体操作为：用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤至上清液透明为止。
11、优选地，所述s1中油浴条件具体为：将混合溶液转移至烧瓶中，在120℃油浴下回流反应，反应时间为12～48h。
12、优选地，pmof在去离子水中分散均匀，形成均一溶液时，pmof溶液的浓度为1.5～3mg/ml。第二方面，本专利技术提供一种荧光/化学发光双功能复合纳米酶，采用第一方面所述方法制备。
13、第三方面，本专利技术提供一种荧光/化学发光双功能复合纳米酶的用途，用于催化鲁米诺-过氧化氢体系产生化学发光信号。
14、本专利技术的有益效果为：本专利技术提供了一种具有荧光性能且可催化鲁米诺-过氧化氢体系产生化学发光信号的荧光/化学发光双功能复合纳米酶，可基于该纳米构建化学发光/荧光型双模式检测方法，显著提高检测结果的准确性和可靠性。
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1.一种荧光/化学发光双功能复合纳米酶制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的荧光/化学发光双功能复合纳米酶制备方法，其特征在于，所述氯化锆在N,N-二甲基甲酰胺中的浓度为0.28～2.27g/L。
3.根据权利要求1所述的荧光/化学发光双功能复合纳米酶制备方法，其特征在于，所述PMOF、Co-CD/PMOF的离心具体操作为：在10000rpm转速下离心处理10min。
4.根据权利要求1所述的荧光/化学发光双功能复合纳米酶制备方法，其特征在于，所述PMOF、Co-CD/PMOF的烘干具体操作为：60℃下烘干、冷却。
5.根据权利要求1所述的荧光/化学发光双功能复合纳米酶制备方法，其特征在于，所述PMOF的洗涤具体操作为：用无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺交替洗涤三次。
6.根据权利要求1所述的荧光/化学发光双功能复合纳米酶制备方法，其特征在于，所述Co-CD/PMOF的洗涤具体操作为：用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤至上清液透明为止。
7.根据权利要求1所述的荧光/化学发光双功能复
8.根据权利要求1所述的荧光/化学发光双功能复合纳米酶制备方法，其特征在于，PMOF在去离子水中分散均匀，形成均一溶液时，PMOF溶液的浓度为1.5～3mg/mL。
9.一种荧光/化学发光双功能复合纳米酶，采用权利要求1～8中任意一项所述方法制备。
10.一种权利要求9所述的荧光/化学发光双功能复合纳米酶的用途，用于催化鲁米诺-过氧化氢体系产生化学发光信号。
...【技术特征摘要】
1.一种荧光/化学发光双功能复合纳米酶制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的荧光/化学发光双功能复合纳米酶制备方法，其特征在于，所述氯化锆在n,n-二甲基甲酰胺中的浓度为0.28～2.27g/l。
3.根据权利要求1所述的荧光/化学发光双功能复合纳米酶制备方法，其特征在于，所述pmof、co-cd/pmof的离心具体操作为：在10000rpm转速下离心处理10min。
4.根据权利要求1所述的荧光/化学发光双功能复合纳米酶制备方法，其特征在于，所述pmof、co-cd/pmof的烘干具体操作为：60℃下烘干、冷却。
5.根据权利要求1所述的荧光/化学发光双功能复合纳米酶制备方法，其特征在于，所述pmof的洗涤具体操作为：用无水乙醇和n,n-二甲基甲酰胺交替洗涤三次。
【专利技术属性】
技术研发人员：朱安娜，伊志豪，康新政，肖爽，
申请(专利权)人：中国人民解放军军事科学院防化研究院，
类型：发明
国别省市：
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