【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及储能电极材料领域，特别是涉及宽电势窗口超级电容器电极材料及其制备方法，具体为一种具有宽稳定电势窗口的氧空位mnco2o4.5超级电容器电极材料及制备方法。
技术介绍
1、超级电容器以其高功率密度、长使用寿命及优异安全性等优势成为富有广泛应用前景的新型环保型储能器件。然而，受限于狭窄的电势窗口及偏低的比容量，致使超级电容器的能量密度无法满足实际应用的需求。开发兼具宽电势窗口及高比容量的电极材料是构建高能量密度高功率密度超级电容器的核心所在。
2、mnco2o4.5作为一种重要的二元赝电容型电极材料，因其丰富的氧化态、高化学稳定性及mn和co金属阳离子间的良好协同效应，有望成为替代贵金属氧化物的理想的超级电容器电极材料之一。
3、现有技术cn109052487a、cn103474254a、cn109119251a、cn109911944a、cn112233912a及cn 109616331 a等分别公开了含有mnco2o4.5的超级电容器电极材料的制备方法。上述相关技术获得的mnco2o4.5材料普遍具有独特微观形貌及较高的比表面积，作为超级电容器电极显示出可观的比电容。然而，现有相关技术合成的mnco2o4.5电极材料在水系电解液中通常存在电势窗口小(普遍限制在0.75v以内)以及低本征导电性导致的实际比容量仍远低于其理论比容量的共性问题，这严重制约了其在高性能超级电容器中的应用。因此，如何开发一种简单、便捷的方法获得兼具宽电势窗口及高比容量的mnco2o4.5电极材料是提高其储能性能的重点及
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术目的在于提供一种具有宽电势窗口的氧空位mnco2o4.5超级电容器电极材料，以满足高性能超级电容器对电极材料兼具宽电势窗口和高比容量的性能需求。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种mnco2o4.5超级电容器电极材料，所述电极材料是碳布表面均匀附着具有氧空位缺陷的mnco2o4.5多孔纳米片，所述多孔纳米片沿碳纤维均匀外延分散，形成间隙。
4、上述技术方案中，进一步地，所述电极材料作为工作电极，在水系电解质下稳定电势窗口1.05v。
5、上述技术方案中，进一步地，所述电极材料的制备方法包括以下步骤：
6、(1)以乙二醇和水的混合溶液作为溶剂，溶解七价锰酸盐、二价锰酸盐、二价钴酸盐、尿素和氟化铵，得到浸泡液，将碳布置于浸泡液中；
7、(2)碳布置于浸泡液中，在微波功率700～900w，温度为140～180℃，保温10～45min；
8、(3)冷却至室温，清洗碳布，干燥，得到mnco2o4.5前驱体；
9、(4)mnco2o4.5前驱体煅烧，煅烧参数为空气气氛下，以3～5℃/min的升温速度升温至300～450℃，保温1～3h，随炉冷却至室温。
10、上述技术方案中，进一步地，所述步骤(1)中乙二醇和水体积比为1:3。
11、上述技术方案中，进一步地，所述步骤(1)中高锰酸钾、二价锰酸盐、二价钴酸盐、尿素和氟化铵的摩尔比为1:1.5:5:2～4:3～6。
12、上述技术方案中，进一步地，所述七价锰酸盐为高锰酸钾。
13、上述技术方案中，进一步地，所述步骤(1)中碳布置于浸泡液中30min～2h。
14、上述技术方案中，进一步地，所述步骤(1)中碳布浸泡前先经电化学活化。
15、上述技术方案中，进一步地，所述步骤(2)中浸泡液体积与微波的反应釜容量体积的比为1:2。
16、上述技术方案中，进一步地，所述步骤(3)中煅烧为3～5℃/min的升温速度升温至300～450℃，保温1～3h。
17、本专利技术的制备方法通过微波辅助水热结合煅烧工艺，依据微波辐射条件下，不同组分微波介电损耗值的不同以及碳布材料表面局部“超热点”效果，利用产生的微波效应，实现对产物微观形貌、晶体结构等微结构特征的调控，有效产生富含氧空位缺陷及外延分散生长的多孔纳米片形貌特征的mnco2o4.5电极材料，显示出宽电势窗口及高比容量电化学性能特征，利于构建高能量密度的超级电容器。
18、本专利技术另一方面还提供了前述mnco2o4.5在超级电容器中的应用。
19、本专利技术方法中，所需锰源除低价锰源二价锰酸盐外，还需高价锰源高锰酸钾。高价锰源作为强氧化剂，在微波辐射作用可引发复杂氧化还原反应，易于形成非整数化学计量比及氧缺陷材料。另外，依据微波辐射条件下，不同溶剂具有的微波介电损耗值，确定所需的溶剂为乙二醇和水的混合溶液，基于材料介电损耗正切值和碳布材料表面局部“超热点”效果，确定乙二醇和水体积比为1:3，且控制微波反应釜内溶液与反应釜总容量体积比为1:2。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
21、本专利技术获得的mnco2o4.5材料是直接生长在碳布表面的高度均匀的具有外延分布特征的富含氧空位缺陷的多孔纳米片，其直接用作超级电容器电极时，在传统三电极测试体系，6m koh电解液中，稳定电势窗口可达1.05v。
22、本专利技术提供的具有宽电势窗口的氧空位mnco2o4.5超级电容器电极材料及制备方法，依靠微波辐射过程中产生的微波效应，实现对产物微观形貌、晶体结构等微结构特征的调控，产生氧空位缺陷，提升其本征导电性，显示出宽电势窗口及高比容量。本专利技术提供的材料可作为构建高能量密度超级电容器的理想选择。本专利技术提供的制备方法，与现有技术相比，操作简便、实验周期短、可控性强、重现性好，能够同时实现拓宽电极材料电势窗口及提升比容量的目的，具有很好的推广及应用价值。
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1.一种具有宽电势窗口的氧空位MnCo2O4.5超级电容器电极材料，其特征在于：所述电极材料是碳布表面均匀附着具有氧空位缺陷的MnCo2O4.5多孔纳米片，所述多孔纳米片沿碳纤维均匀外延分散，形成间隙。
2.根据权利要求1所述的MnCo2O4.5超级电容器电极材料，其特征在于：所述电极材料作为工作电极，在水系电解质下稳定电势窗口为1.05V。
3.根据权利要求1或2所述的MnCo2O4.5超级电容器电极材料，其特征在于，所述电极材料的制备方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的MnCo2O4.5超级电容器电极材料，其特征在于，所述步骤(1)中乙二醇和水体积比为1:3。
5.根据权利要求3所述的MnCo2O4.5超级电容器电极材料，其特征在于，所述步骤(1)中七价锰酸盐、二价锰酸盐、二价钴酸盐、尿素和氟化铵的摩尔比为1:1.5:5:2～4:3～6。
6.根据权利要求3所述的MnCo2O4.5超级电容器电极材料，其特征在于，所述步骤(1)中七价锰酸盐为高锰酸钾。
7.根据权利要求3所述的MnCo2O4.5超级
8.权利要求1～6所述的MnCo2O4.5在超级电容器中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种具有宽电势窗口的氧空位mnco2o4.5超级电容器电极材料，其特征在于：所述电极材料是碳布表面均匀附着具有氧空位缺陷的mnco2o4.5多孔纳米片，所述多孔纳米片沿碳纤维均匀外延分散，形成间隙。
2.根据权利要求1所述的mnco2o4.5超级电容器电极材料，其特征在于：所述电极材料作为工作电极，在水系电解质下稳定电势窗口为1.05v。
3.根据权利要求1或2所述的mnco2o4.5超级电容器电极材料，其特征在于，所述电极材料的制备方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的mnco2o4.5超级电容器电极材料，其特征在于，所述步骤(...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙银，张守俊，孙成琪，张坤，邓帮林，赵旭，李正，褚李林，
申请(专利权)人：广东海洋大学，
类型：发明
国别省市：
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